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技术资料表
目录：
1. 工艺描述和优点
2. 镀层特性
3. 工艺组成
4. 建浴
5. 槽液管控
6. 槽液分析
7. 一般管控事项
8. 废水处理
9. 安全警告
10. 订购信息
一．工艺描叙和优点
概述
NI-809是新一代无铅无镉的无电沉镍工艺。由于无铅无镉，所以此体系能够满足汽车行业的ELV条例。另外，使用此工艺也能满足电子行业的WEEE条例。本工艺是一种无电沉镍体系，可产生上佳的镀层且槽液操作和维护简便。镀层含磷7.5-9%，其硬度和耐磨性能满足要求，在多种环境下表现出良好的抗蚀性。
优点：
l 无铅无镉的光亮镀层
l 类似传统的化学镍由三组分组成
l 适用于高产量的优良镀出速率
l 工艺中完全不含EDTA，可以作为无氨操作
l 槽液很稳定，在不锈钢槽子和设备（无阳极保护）中工作良好，无需昂贵的阳极钝化系统
l 满足或超过以下性能规范：GMW 3059，FORDWSS-M99P9999-A1 WSD-M1P65B1&B2，Chrysler PS5009,AMS-26074(以前的MIL-C-26704)，AMS 2404和ISO4527标准。
二． 镀层特性
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特性 |
数 值 |
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密度 |
8.1 g/cm3 |
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磷含量 |
7.5-9%质量比 |
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硬度 |
550-650 HK100 (镀后)（47-53Rc） |
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850-950 HK100 (热处理,400℃一小时)（65-72Rc） |
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耐磨性 |
16-20 TWI1 (镀后) |
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9-12 TWI (热处理,400℃一小时) |
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磁性 |
微磁性 |
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电阻系数 |
70-110μΩcm |
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盐雾实验 |
96小时以上(每ASTM B117沉积25.4μm) |
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硝酸测试 |
不通过2 (浓硝酸,30秒) |
1、 TWI—“Taber Wear Index”是使用一个CS-10轮，每1000个循环所失去的重量（mg）
2、如果镀层在浓硝酸中，经过30秒之后变暗，这就认为失败。
三.工艺组成
开缸：
1.NI-809A
开缸中的镍成分，开缸时使用体积比6%，60ml/L。
2.NI-809B
开缸时还原剂和络合剂的组分。配置时使用12%（体积比），120ml/L。
补充
3.NI-809H
仅仅作为还原剂/稳定剂的补充组分。无PH自调功能，每个循环补充6%（体积比），60ml/L。
四. 建浴
新槽液配置如下表所示：
槽体积 NI-809A NI-809B
100加仑 6加仑 12加仑
100升 6升 12升
●如果电镀溶液不能电镀，使用体积比30-50%的硝酸清洁和钝化电镀槽至少4-8个小时，在一些严重的情况下，需要在硝酸中剥离，24个小时以上。一旦完成，将硝酸转移到收集容器，清洗干净电镀槽，槽体要没有酸。建议使用酸测试条，以保证电镀槽没有残留HNO3。
●在已清洁、钝化好的槽体中加入约2/3槽积的纯水。
●加入所需量的NI-809B（体积比12%）混合均匀。
●加入所需要量的NI-809A（体积比6%）并混合均匀。
●用纯水补充液位至操作体积，混合均匀。
●测量溶液的pH值，如果需要，调整至4.9。通过添加少量稀释（稀释至体积比50%）过的氨水可以升高溶液的pH值，添加少量的稀释的硫酸（体积比10%）溶液可降低溶液pH值。
●加热至操作温度（88℃）。
此时NI-809建浴槽现在就可以用来操作了。
五． 槽液管控
NI-809工艺的操作条件如下：
参数 范围 标准值
金属镍： 5.4-6.3 g/L 6.0 g/L
90-105%活性 100%活性
次钠 ： 27-33 g/L 30 g/L
90-135%活性 100%活性
温度： 85-91 ℃ 88℃
185-195℉ 190℉
pH： 4.7-5.1 4.9
电镀速率： 14-22μm/hr 18 μm/hr
0.55-0.9mils/hr 0.7 mils/hr
槽液负载： 0.25-2.5 dm2/L 1.2 dm2/L
0.1-1.0 ft2/gal 0.5 ft2/gal
补充比率： NI-809A 与NI-809H的比例爲1：1
电镀槽： 高密度的PP或不锈钢
加热： 使用蒸汽或带有外部加热交换机的热水加热，或使用浸没式不锈钢加热机，也可使用有铁氟龙覆盖层的加热机。
搅拌： 使用循环泵循环溶液、工件移动或洁净温和的空气搅拌，不可以使用压缩空气。
过滤： 用一微米孔迳的过滤器，以每小时10-14个槽液体积的速率连续过滤。可用滤芯或滤袋过滤。
槽液控制
l 操作过程中，镍浓度应该经常分析，并维持其活性在90~100%间。次亚浓度至少每个MTO（金属循环）分析一次，并维持其浓度在90~100%间。这样可以得到很好的沉积质量和电镀速率，减少槽体和设备金属镀层，并延长槽液使用寿命。
l 为达到很好的效果，在做补充添加时应远离槽中的工件，每次添加使镍的活性增加5-10%，少量多次添加较好。不要将添加成分预先混合。
l 在取样分析镍和次亚钠前，保证操作液位正确。
l 避免一次补充活性超过20%，如果由于某种原因导致镍在镀液中的活性低于80%（4.8g/L）时，在补充添加时都应少量多次添加，直到槽液活性达到100%。单次大量添加将导致化学不平衡，且会导致电镀速率降低，影响沉积质量。
l 在补充添加完成以后，将溶液混合均匀，并保证其均一性，然后测试其pH值。通过添加少量稀释（稀释至体积比50%）过的氨水可以升高溶液的pH值，如果需要，使用稀释的硫酸（体积比10%）溶液可降低溶液pH值。高纯度碳酸钾溶液可以用来提高溶液的pH值，在添加时要要缓慢，并伴有良好的搅拌，避免由于释放二氧化碳而引起溶液飞溅。
l 镍浓度的测定依第六章溶液分析方法中EDTA滴定法测定，NI-809槽的补充如下表所示：
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mls 0.0575M EDTA （10ml样品） |
镍金属百分活性 % |
g/L 镍 金属 |
mL/L NI-809A |
mL/L NI-809H |
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18.7 |
105 |
6.3 |
0 |
0 |
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17.8 |
100 |
6.0 |
0 |
0 |
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16.9 |
95 |
5.7 |
3.0 |
3.0 |
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16.0 |
90 |
5.4 |
6.0 |
6.0 |
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15.1 |
85 |
5.1 |
9.0 |
9.0 |
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14.2 |
80 |
4.8 |
12.0 |
12.0 |
六.槽液分析
镍含量分析
试剂：浓氨水
紫脲酸铵指示剂
0.0575M EDTA
步骤：
1． 吸取10mL冷却的槽液到250mL锥形瓶中；
2． 加入约100mL纯水和10mL浓氨水；
3． 加入1撮紫脲酸铵指示剂，使溶液变成黄棕色；
4． 用0.0575M EDTA滴定至紫色为终点。如果使用了其他浓度的EDTA溶液，使用以下的计算式计算，来决定镍的浓度。
计算：
g/L镍金属 = 消耗EDTA毫升数（mLs）×EDTA摩尔浓度×5.87
%镍活性 = 消耗0.0575M EDTA毫升数（mLs）×5.626
次钠浓度的分析
步骤：
1． 吸取5mL冷却槽液到250mL锥形瓶中；
2． 加入25mL 6N盐酸；
3． 吸取50mL 0.10N碘溶液，使用50-ml的移液管量取0.1N碘溶液。不要使用量筒，因为量筒所得出的结果不准确。
4． 盖上盖子在暗处静置45分钟；
5． 45分钟之后，从暗处拿出瓶子，并用0.10N Na2S2O3溶液滴至溶液无色。
计算：
g/L次亚 =(0.10N碘毫升数－消耗0.10NNa2S2O3毫升数)×1.06
%次亚活度 = (0.10N碘毫升数－消耗0.10NNa2S2O3毫升数)×3.53
在NI-809槽液中的次钠的建浴浓度为30 g/L.
然而，如果是因为长期的停工造成次亚的浓度很低，则当溶液是热的时候，可以通过下面几种方法来添加：
l 可以通过稍微增加NI-809H的添加比例直至次亚达到合适的浓度范围。建议809A与809H的体积比爲1：1.1。
l 添加NI-809B 3%的体积上限是，每增加体积比1%的NI-809B可以升高次亚浓度约2.5g/L。
七.一般管控事项
每沉积1mil-ft2的镀层，需要添加180ml的NI-809A和180ml的NI-809H。
l 无电解镍设备要能耐硝酸腐蚀，能在94℃的高温下连续操作。它在镀液中不活泼，避免在与溶液接触部分设备上沉积。槽体建议使用天然高密度聚丙烯或316型不锈钢，阳极保护是保护其自然钝化层避免不锈钢镀槽镍镀出的方法，但对于NI-809而言不推荐此方法。
l 足够的过滤可以保证它的沉积质量。用一微米的滤心，以每小时10-14个槽液体积的速率连续过滤，尤其是12微米或更厚的镀层。过滤不良可能会导致无电解镍镀层粗糙，也会导致槽液中提供载体而造成稳定剂吸附等其他特定事情。
l 在无电解镍的成功应用中，合适的前处理是必需的。电镀的表面是要清洁干净的，并且无氧化膜层。关于特殊合金的前处理循环的特殊建议，请与你的比格莱供应商联系。
l 一旦镀件被放入镀槽，在清洁活化过的表面就会沉积上一层均匀的镍磷合金镀层。工件要在溶液中保持要求的时间以获得所需的沉积层厚度，在工件尚未达到所需厚度前不可将工件从槽液中移开。
l 无电解镍溶液对污染物很敏感。爲了避免槽液污染，电镀设备和/或前处理溶液不可以在无电解镍和其他电镀溶液之间共享。在建浴和调整体积时使用去离子水。每次钝化处理后，彻底清洗槽体和相关设备，确保无硝酸根的残留。
l 电镀速率是一个主要的槽液操作条件。严格维持槽液化学成分，pH，温度，搅拌，负载等影响电镀速率的因子。
l 以下是镀层磷含量的通用准则。 pH值高，産品中磷含量较低；低负载（少于0.25dm2/L）産品中磷含量较高。
l 当存在严重的溶液损失或带出的情况下时，添加NI-809B 会补偿混合剂的损失，NI-809B 的体积高于3%会增加工作液的浓度。
八．废水处理
NI-809废液是酸性的，含有镍盐，在没有依照当地/州/政府的规定进行合适的处理前不可以直接流入下水道。另外，如果与其他制程的废水混合在一起，那麽无电解镍溶液中出现的复杂试剂的常规处理将会更加困难。
废水的特殊处理方法可以从你的供应商那里获得，当然，在采用废水处理建议之前，使用者要明了当地/州/政府之废水排放标准，如果建议与当地/州/政府之法规相冲突，以当地政府之规定爲准。
九． 安全警告
警告
贮存NI-809 A，NI-809 B，NI-809 H应密封保存，容器要盖紧，温度在10-38℃，NI-809 H由于更容易分解，应避免在阳光下直接暴晒，避免与眼睛、皮肤和衣服接触。
保护措施
当操作浓缩液和溶液时，戴橡胶手套，护目镜和耐腐蚀围裙，使用之后彻底清洗干净，镀槽周围的区域要要抽风。
紧急援助
如果眼睛或皮肤接触到，立即用大量清洁的水冲洗至少15分钟。如果是眼睛接触，立即看医生。如果咽下，立即看医生。
飞溅或漏液
在清扫飞溅药水或漏液前穿好保护装备。用惰性材料例如：沙，土或蛭石来吸收飞溅液或漏液。依当地/州/联邦法规处理吸收过的材料。
安全和警告
NI-809 A，NI-809 B，NI-809 H仅用于工业上，在使用前应仔细阅读物料安全资料和产品标签。
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