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高可焊性电镀纯锡工艺及镀层性能测试

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-14  浏览次数:792

摘要:在可伐合金基体上电镀纯锡,采用SEM、X射线荧光镀层厚度测试,能谱及可焊性测试对样品镀锡层的厚度,表面成份及镀层的可焊性进行了表征。结果表明,镀锡层致密,表面平整,无锡须形成;镀层中锡的质量分数为99.4%。在96℃下,蒸汽老化8h后,对可焊性影响不大。锡层的厚度在7~18μm范围内,样品具有良好的可焊性,但热处理对镀层可焊性影响较大。

1引言

Sn-Pb合金作为可焊性镀层已经有多年历史,其显著优点是降低焊接时的熔点及防止锡须的生成,但铅的毒性很大,铅对环境及人体健康有潜在的威胁。人们期待着无铅焊料及与此相应的电镀工艺。因此,无铅可焊镀层的开发是电子组装行业绿色生产的根本。

电镀纯锡具有无毒、高耐蚀性、较好的可焊性、柔软性、银白色外观等优点,其电气性能可以达到或超过锡铅合金,而且工艺简单,在电子元件及印制板等领域应用十分广泛。但是,电镀纯锡镀层容易形成锡须,对于集成电路、半导体、晶体管以及对电性能、附着力要求较高的精密电子元件,要求电镀层不能形成锡须,镀层即使长时间存放,仍能保持优良的可焊性及抗蚀性。对玻璃封接电子器件中要求焊接端头镀层均匀,可焊性好,不能对电子元器件的电性能产生不良影响。

本文采用特定的工艺配方,在玻璃封接电子元器件可伐合金壳体上电镀纯锡。主要研究了电镀时间、电流密度等工艺因素及老化处理对锡镀层厚度及可焊性的影响。通过SEM、X-射线荧光镀层厚度测试,EDS及可焊性测试对元件镀锡层的厚度、表面成份及镀层的可焊性进行了表征。

2实验方法

2.1主要原料与仪器

原料:硫酸亚锡,化学纯;硫酸,化学纯,密度为1.8g/cm3;SNR-3A,配缸剂;TNR-3,稳定剂。

仪器:JSM-6460(日本)钨灯丝扫描电子显微镜,FISCHERSCOPE(德国)X-射线荧光镀层厚度测试仪,SAT-5100(日本)可焊性测试仪。

2.2电镀液成分及工艺条件

SnSO420~50g/L

H2SO460~100g/L

添加剂A10~15g/L

添加剂B20~30g/L

温度20℃~30℃

镀液的配制:先将计量的蒸馏水(或去离子水)的2/3倒入镀槽内,缓慢加入计量的全部硫酸,此时槽内温度迅速上升,然后在不断搅拌下加入硫酸亚锡,待硫酸亚锡全部溶解并冷却至室温后,再加入需要量的添加剂A和添加剂B并搅拌均匀,配制的溶液应清澈透明。

2.3工艺流程

除油→水洗→酸洗→水洗→去离子水洗→镀纯锡→水洗→中和→水洗→封闭→水洗→保护剂→水洗→离心→烘干

2.4老化试验

实验装置如图1所示,在96℃下,蒸汽老化样品8h。

 

图1蒸汽老化试验装置

1.5可焊性测试

经老化试验后,进行可焊性测试(采用润湿称量法)。

测试条件为温度245℃,深度2.0mm,速度为3mm/s。其中焊剂为质量分数为25%的松香异丙醇,呈中性;焊料为质量分数为63%的锡+37%的铅的锡铅合金。冷却后以全部被润湿的试样的最短时间,评定镀层的可焊性,一般以润湿时间小于2s为佳;2~3s为较好;3~4s为一般;大于4s为较差。

3结果与讨论

3.1镀锡层的SEM分析

不同电镀时间下镀锡层的截面形貌分布图如图2所示。

 

(a)10min

 

(b)20min

图2不同电镀时间下纯锡镀层截面图

从图2中可以看出,沉积时间增长,镀层在不断增厚。镀层中晶粒粒度越来越大,粗糙度也随之增大。电镀时间为10min时,镀层致密,表面平整,厚度约为7.8μm,如图2(a)所示,当时间增长到20min,致密度下降,厚度增加到15.3μm左右,这主要是由于反应初期受金属扩散层的影响,金属的沉积速度缓慢,晶粒结晶细小,使镀层表面整平光滑;当基体沉积厚度增大后,金属沉积速度明显加快,晶粒生长速度较快,致使结晶的晶粒较为粗大。因此,一般浸镀时间选15~20min为宜。

3.2镀锡层的能谱分析

通过电子能谱对镀层截面(见图2a中)的结构分析结果见图3和表1。

 

从图3和表1中可以看出,镀层中锡的质量分数为99.40%,含有微量的Fe元素,说明镀层中纯锡的含量很高,微量的Fe元素可能是电镀的过程中所带入的杂质。

2.3电流密度对镀锡层厚度的影响

电流密度是影响合金镀层中各金属含量、镀层性能、氢过电位及电耗的重要因素之一。

在25℃,电镀时间为10min下,镀槽中镀液的浓度保持不变,镀层厚度与电流密度的关系曲线见图4。

从图4中可以看出,随着阴极电流密度的增加,阴极极化增加,镀层厚度也随之增加,电流密度与镀层厚度基本呈线性关系。当电流密度低于0.5A/dm2时,阴极极化作用较小,镀层结晶粗糙,光亮度低。当电流密度高于4A/dm2时,沉积速率加快,阴极区H+放电速率加快,阴极附近金属离子减少,氢气大量析出,易产生条纹,使镀层发黑,并导致工件粗糙。

2.4电镀时间对镀层厚度的影响

在25℃,电流密度为2A/dm2下,镀槽中镀液的浓度保持不变,镀层厚度与电镀时间的关系曲线见图5。

 

从图5中可以看出,镀层的厚度随着电镀时间的增加不断增加,初始比较缓慢,当时间大于20min后,增加速率增大,这主要是由于初始晶粒沉积速度较慢,镀层较为均匀,致密。随着施镀时间的延长,镀层中的粒子逐渐增大,镀层开始变得粗糙,从而使得沉积速率增大,厚度增加速率增加。

2.5镀锡层可焊性测试

镀锡层经老化处理后,样品的润湿称量曲线见图6。

 

图6样品润湿称量曲线

其中:t0为已涂敷焊膏的试验治具板在加热开始时刻的保持位置,也是对试验件开始加热动作的时间;t1为得到作用曲线与零线开始交叉的时刻;t2为测定了润湿力的值,在达到最大润湿力2/3的时刻;T0为润湿开始的时间,T0=t1-t0;T1润湿上升时间,T1=t2-t1;T润湿时间,T=t2-t0;Fmax最大润湿力;Fend最终润湿力。从图6中可以看出,T0=0.2s,T1=0.37s;润湿时间T=0.57s,Fmax=2.79mN,Fend=2.54mN,2/3Fmax=1.86mN,Sb(Fend/Fmax)=0.910。根据润湿称量法的原理,润湿时间越短,Sb(Fend/Fmax>0.800)值越大,其可焊性就越好。从上述曲线可以看出,老化后的纯锡镀层仍具有良好的可焊性。

2.6镀锡层厚度对可焊性的影响

在相同工艺条件下,厚度不同的镀锡层可焊性测试结果如图7所示。

从图7中可以看出,镀层的可焊性随着镀层厚度的增加而增加,当镀层厚度小于5μm时,因为镀层太薄,再加上表面生成的氧化物层的影响,可焊性较差,无法达到焊接要求;但随着镀层厚度的增加,上述的影响会逐渐减少,故润湿时间降低,镀层的可焊性不断提高。所以只有镀层达到一定的厚度时,才能保证镀锡层良好的可焊性。一般来说,在没有表面氧化膜的前提下,镀锡层厚度为7~16μm,就基本能达到可焊性的要求。

 

镀层厚度B/μm

图7镀层厚度对可焊性的影响

2.7热处理对可焊性的影响

热处理温度对锡镀层可焊性的影响非常大,热处理温度对镀层可焊性影响见图8。

 

镀层厚度B/μm

图8热处理温度对镀层可焊性的影响

从图8中可以看出,镀锡层经过40℃、60℃、80℃和100℃热处理1h后,与常温下相比较,镀层的可焊性明显下降,而且热处理温度越高,镀层表面氧化物增加的就越多,可焊性下降的就越快。而且镀锡层越薄,表面就越容易被氧化,表面生成的氧化物越厚,镀层润湿时间越长,其可焊性就越差,如图8所示。

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