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硫酸盐镀光亮镍故障及其处理方法:镀镍层光亮度差

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-13  浏览次数:1439

   镀层光亮度差多数在低电流密度区,偶尔也有出现在中电流密度区或高电流密度区。低电流密度区镀层光亮度差可能是镀液温度太高、电流密度太小、主盐浓度太低,次级光亮剂过多或镀液中有铜、锌杂质引起的;中电流密度区镀层光亮度差可能是由次级光亮剂太少,有机杂质过多或有一定量的铁杂质造成的;高电流密度区镀层光亮度差可能是镀液pH值太高,初级光亮剂太少或镀液中有少量的铬酸盐、磷酸盐及铅杂质引起的。此外,镀前处理不良,镀件表面有碱膜或有机物吸附膜,或者底镀层不好也会导致镍层出现光亮度差的现象。

   分析这类故障时,取镀镍液先做赫尔槽试验,假使多次试验,赫尔槽的阴极试片上镀层状况良好,没有出现光亮度差的现象,那么电镀时出现的故障,可能是镀前处理不良或底层不好造成的,应该认真检查镀前处理和底层镀层的情况。若赫尔槽试验所得的阴极试片上出现低、中或高电流密度区镀层光亮度差,则可以根据前面提到的可能原因进行分析。

   故障现象之一:低电流密度区镀层光亮度差

   可能原因

   原因分析及处理方法

 

 

 (1)镀液温度太高

 

 在镀镍液中,随温度升高,镀液的电导率增加,电流效率提高,但阴极与阳极的极化作用均降低;温度太高,镀液的水分蒸发量大,使盐类的水解及生成氢氧化物沉淀的趋势增加,特别是铁杂质的水解,易形成针孔;镀液的分散能力降低,低电流密度区光亮度差

 处理方法:控制镀镍液的温度在标准值

 (2)阴极电流密度太小

 

 阴极电流密度太小,低电流密度区镀层薄,甚至镀不上镀层,因此,光亮度差

 处理方法:合理设定电流值

(3)硫酸镍含量太低

 在光亮镀镍液中,硫酸镍含量低,镀层的光高度和整平性差,含量过低,会使零件的深凹处(即低电流密度区)镀层不光亮

 处理方法:定期分析并调整镀液成分,控制其含量大于250g/L

 

 (4)次级光亮剂过多

 

 

 次级光亮剂含量高,镀层的光亮度好,但镀层的张应力提高,导致镀层出现脆性。含量过高,镀层亮而发乌,并使工件的低电流密度区镀层灰暗,高电流密度区镀层脆裂

 处理方法:

 a.用较长的时间电解(Dk=0.25A/dm2);

 b.用活性炭吸附处理来降低其含量

 

续:故障现象6

   可能原因

   原因分析及处理方法

(5)镀液中铜杂质过多

 

 镀镍液中的铜离子除化学材料、镍阳极含微量的铜带进以外,大部分来源于落入镀液的镀铜工件,铜挂具在镀液中的溶解以及导电极杆上铜绿的落人

 铜的电势比镍正,电镀时以金属铜或合金的形式沉积出来,致使镍镀层疏松呈海绵状,色泽灰暗,条纹、孔隙较多;严重时工件出现置换铜,造成结合力不良。少量的铜杂质使低电流密度区镀层灰暗、粗糙;较多的铜杂质使低电流密度区镀层发黑,镀层脆性加大,甚至出现海绵状的镀层。所以,光亮镀镍液中,铜含量不允许超过0.01g/L;普通镀镍液由于pH值稍高,允许量稍高,一般不超过0.03g/L  

 处理方法一:电解法少量的铜杂质,在pH=2~3的条件下,用小电流(Dk=0.05~0.1A/dm2)电解处理 处理方法二:亚铁氰化钠处理法较多的铜杂质可以用亚铁氰化钠进行处理

 2Cu2++Na4[Fe(CN)6]一Cu2[Fe(CN)6]++4Na+

 127        04

 根据理论计算,2.4gNa4[Fe(CN)6]可以除去lg铜杂质,实际处理时需要3gNa4[Fe(CN)6],由于过量的Na4[Fe(CN)6]能与Ni2+反应生成沉淀,所以不会产生新的不良影响。在向镀液中加入溶解好的亚铁氰化钠溶液时,需剧烈搅拌,时间约30min,然后过滤除去沉淀即可电镀

 处理方法三:喹啉酸处理法 向镀液中加入铜含量2倍左右的喹啉酸与Cu2+生成沉淀,然后过滤,除去沉淀即可电镀(此法可使铜含量降到lmg/L以下)

 处理方法四:QT或CF除铜剂处理法 在不断搅拌下,缓缓加入l~2mg/L的商品QT或CF除铜剂,搅拌反应1~2h后,过滤除去

 (6)镀液中有锌杂质

 详见故障现象l(7)的原因分析及处理方法

 

故障现象之二:中电流密度区镀层光亮度差

   可能原因

   原因分析及处理方法

(1)次级光亮剂太少

 

 

 

 

 

 在镀镍液中,糖精含量足够时,镍层的光亮度主要取决于次级光亮剂的含量,当其含量低时,镀层的光亮度差,不能获得镜面的光亮镀层。假使在赫尔槽试验的试片上,出现镀层的光亮度差,再向镀液中加入适量的1,4-丁炔二醇(或其他次级光亮剂)后,使试验所得的试片上镀层的光亮度明显提高,而且高电流密度处镀层不脆裂,低电流密度处镀层

不出现灰暗的现象,证明原镀液中次级光亮剂太少,应适量补充

 处理方法:用赫尔槽试验调整次级光亮剂的含量

 (2)有机杂质过多

 详见故障现象l(3)的原因分析及处理方法

(3)镀液中铁杂质过多

 详见故障现象l(6)的原因分析及处理方法

 

故障现象之三:高电流密度区镀层光亮度差

   可能原因

   原因分析及处理方法

(1)镀液的pH值太高

 详见故障现象l(8)的原因分析及处理方法

(2)初级光亮剂太少

 详见故障现象4(6)的原因分析及处理方法

 

(3)镀液中六价铬杂质过多

 在镀镍液中,铬离子主要来源于铬雾散落及挂具带人。六价铬离子对镀液是极其敏感的,微量的六价铬离子存在会使溶液的分散能力降低,阴极电流效率显著下降,镀层发黑,结合力不良。当六价铬含量达0.01g/L时,阴极电流效率约降低5%~l0%,此时,阴极上大量析氢,含量更高时,低电流密度区镀不上镀层,高电流密度区镀层脆裂;当六价铬

含量达0.1g/L时,整个阴极表面上得不到镍镀层

 定性测定六价铬的方法:取2支试管各加入l0~15mL镀镍液。在一支试管中加入1+3硫酸5mL,1%二苯氨基脲溶液(1g二苯碳酸酰二胺二胼和50mL醋酸配制成100mL溶液)5mL。若在试管中出现粉红色,表明镀液被六价铬污染。在另一支试管内加入1%二苯氨基脲溶液l0mL作为对比

 镀镍液中六价铬的积累有以下几个方面的原因:

 ①挂具绝缘胶破损。“一步法”中镀镍与镀铬的挂具是通用的,如果绝缘胶破损或采用包扎法绝缘的挂具,夹缝中残留的镀铬液就会进入镀镍液中

 ②镀铬的阴极电流效率低。电镀时镀铬液随氢气逸出液面,凝固在挂具的主杆上(通电时挂具主杆温度较高),如果镀铬后不相应提高各道回收槽和清洗槽的液面高度,或不作喷淋清洗,那么,就有可能使相当浓度的铬离子进入镀镍液

 ③镀槽布局不合理。镀铬槽在镀镍槽后面,镀铬后挂具及镀件上清洗残液经过镍时滴人

 ④镀铬槽距离镀镍槽近。若铬槽距镍槽在2m以内,铬雾逸出进入镀镍槽

 处理方法一:保险粉法 用保险粉将六价铬还原成三价铬,然后提高溶液pH值,使三价铬形成氢氧化铬沉淀而除去,反应方程式如下

 2H2Cr04+Na2S204+2H2S04一Na2S04+Cr2(S04)3+4H20

 Cr2(S04)3+6NaOH一2Cr(OH)3++3Na2S04

 具体处理步骤如下:

 a.用l0%H2S04调pH=3;

 b.在搅拌下,加入0.2~0.4g/L的保险粉(用量最好用小试验确定),继续搅拌30min;

 C.将镀液加热至60~70℃,继续搅拌lh;

 d.用5%NaOH溶液调pH=6.2,搅拌1h后,再测pH值,并在pH=6.2搅拌30min;

 e.分三次,每次间隔10min,加入2~3g/L活性炭,搅拌lh;

 f.静置3h,趁热过滤;

 

续:故障现象6

   可能原因

   原因分析及处理方法

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

(3)镀液中六价铬杂质过多

 g.加入0.3~0.5mL/L 30%的双氧水,将过量的保险粉氧化成硫酸盐;

 h.分析调整镀液成分并调节pH值,小电流电解4h;

 i.用赫尔槽试验调整光亮剂并补加;

 j.继续小电流电解30rain后,试镀

  处理方法二:硫酸亚铁法 用硫酸亚铁将六价铬还原成三价铬,同时二价铁被氧化成三价铁,然后提高pH值,使三价铬和三价铁都生成氢氧化物沉淀而除去,反应方程式如下

 2H2Cr04+6FeS04+6H2S04一Cr2(S04)3+3Fe2(S04)3+8H20

 Cr2(S04)3+6NaOH一2Cr(OH)3↓+3Na2S04

 Fe2(S04)3+6NaOH一2Fe(OH)3↓+3Na2S04

 具体处理步骤如下:

 a.用l0%稀H2S04调pH=3;

 b.在搅拌下,加入lg/L FeS04,继续搅拌30min;

 C.将镀液加热至60~70℃,继续搅拌lh;

 d.加入1mL/L 30%的双氧水,将过量的Fe2+氧化为Fe3+;

 e.用5%NaOH溶液调pH=6.2,搅拌lh;

 f.分三次,每次间隔10min,加入2~3g/L活性炭,搅拌60min;

 g.静置3h,趁热过滤;

 h.分析调整镀液成分,并调节pH值,小电流电解4h;

 i.用赫尔槽试验调整光泽剂并补加;

 j.继续小电流电解30min后,试镀

 处理方法三:高锰酸钾法 用高锰酸钾将三价铬氧化为六价铬,然后加入可溶性的铅盐,使生成铬酸铅沉淀,过量的铅离子用提高pH值的方法,使生成氢氧化铅沉淀而除去

 具体处理步骤如下:

 a.用l0%稀H2S04调pH=3,并将镀液加热至60~70℃;

 b.加入溶解好的高锰酸钾浓溶液至紫色不消失,搅拌30min,如紫色不消失,可用少量双氧水褪去紫色;

 

续:故障现象6

   可能原因

   原因分析及处理方法

(3)镀液中六价铬杂质过多

 

 c.加入足够量的醋酸铅(或碱式碳酸铅),搅拌30min;

 d.用5%NaOH溶液调pH----6.2,搅拌30min(必要时加入2~3g/L活性炭,方法同处理方法一),趁热过滤;

 e.调整镀液成分及pH值后试镀

(4)镀液中磷酸根杂质过多

 

 

 

 

 镀镍液中,一定量的磷酸根会使工件的高电流密度区镀层光亮度差、发黑,降低电流密度上限,严重时导致镀层出现斑点、污块,有时生成粉末沉积,应控制在lg/L以下

 处理方法:

 a.用l0%H2S04,调pH=3.8~4.O;

 b.加热镀液至60℃,在搅拌下加入过量的三价铁盐(硫酸铁或三氯化铁),搅拌1h,使形成溶解度较小的磷酸铁沉淀; 

 c.用5%NaOH,调pH=5.5(使过量的铁形成氢氧化铁沉淀);

 d.过滤;

 e.调整镀液成分及pH值后试镀

(5)镀液中铅杂质过多

 

 

 

 在镀金回收液中,铅杂质的最大允许含量分别为:普通镀镍液0.01~0.03g/L;光亮镀镍液0.005~0.04g/L。铅杂质的含量高,低电流密度区镀层灰暗、深凹处没有镀层,严重时出现顽固的“漏镀”现象

 铅杂质的来源:金属阳极、化学材料、灰尘以及落人镀槽的铜及铜合金工件遭受腐蚀而带人

 处理方法:小电流电解(0.05~0.1A/dm2)

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