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镍锑镀液的分析方法:锑的测定

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-13  浏览次数:846

   ①分析原理用硫化氢气体通入镀层将三价锑沉淀,过滤分离镍,将三价锑与碘反应成一价锑,多余的碘用硫代硫酸钠反滴定,求得锑量。

   ②试剂

a.硫化氢:硫化氢发生器产生;

b.浓硫酸:密度1.84g/cm3;

C.0.1mol/L标准碘溶液;

   d.1%淀粉溶液指示剂;

e.O.1mol/L标准硫代硫酸钠溶液;

f.浓盐酸。

   ③分析步骤

a.吸取10mL镀液放置于300mL烧杯中;

b.加水50mL;

   c..加浓硫酸3mL;

d.通硫化氢气体约lmin,产生锑的沉淀;

e.用滤纸过滤,将沉淀用热水洗涤4~5次;

f.将滤纸和沉淀转移至250mL锥形瓶中;

g.加水50mL,加热至60~70℃,浓盐酸10mL;

h.加标准碘溶液30mL,摇匀;

i.加淀粉溶液5mL,呈蓝色;

j.用0.1N标准硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失达lmin为终点,记录消耗体积Vg(mL)。

式中N1—标准碘溶液浓度;

      V1—所加碘溶液体积数,mL;

N2—硫代硫酸钠标准溶液浓度;

V2一所消耗硫代硫酸钠体积数,mL;

      167—12MKsbc4H407·12H20;

n—所取镀液体积,mL。

13.5.2镍的测定

①分析原理镍在微氨中与丁二酮肟生成红色沉淀丁二酮肟镍,用玻璃砂芯漏斗过滤、干燥称重,求得镍的重量。

②试剂

   a.浓氨水;

   b.1%丁二酮肟溶液lg丁二酮肟与乙醇配成100mL溶液,如有浑浊应过滤。

   ③分析步骤

   a.吸取镀液5mL,置于400mL烧杯中;

   b.加水150mL,再加氨水直到产生微氨味止;

   C.加热至沸,在搅拌下加入l%丁二酮肟溶液50mL,产生红色沉淀,即丁二酮肟镍Ni(C4H702N2)2,再加热至沸;

   d.静置约20min,用已干燥过和称重的玻璃砂芯漏斗真空过滤,以热水洗涤沉淀5次;

   e.在120℃温度干燥lh;

   f.在干燥器中冷却至室温,用电光天平称得重量,减去漏斗重,得丁二酮肟镍重量w。

   ④计算

  式中0.41075—丁二酮肟镍换算因子,即每g丁二酮肟镍相当于碳酸镍的质量,g;

5—所取试液体积,mL。

 

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