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酸性硫酸盐镀铜故障及其处理方法:镀层发花或发雾

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-11  浏览次数:1414

   可能原因

   原因分析及处理方法

 

 

 

 (1)镀前处理不良,零件表面有油

 

 

 

 

 检查工件发花的部位,若工件的向下面或挂具上部的工件上出现发花现象,可能是清洗或镀液中有油而引起的。光亮硫酸盐镀铜对油污特别敏感,不管是毛坯上的油在镀前处理时未除净,还是镀前的清洗水或镀液中有微量的油,甚至是操作人员的手触摸了镀前的零件,都会使铜镀层发花。要确定故障的起源是否在镀前,用经过良好除油的工件进行对比试验,假使原来镀铜出现发花或发雾,采用良好的前处理后,镀层发花或发雾现象消失了,说明原来的镀前处理有问题,应加强镀前处理

 处理方法:加强镀前处理

 

 

 

 

 

 (2)清洗水或镀液中有油

 

 

 

 

 

 

 检查清洗水的水质情况,如清洗水是否干净、清澈,有无油污漂浮,槽壁是否干净,若清洗水槽和水质没有问题,最后检查镀液中是否有油,检查的方法如下:第一,从现象上判断(液面是否漂浮油污);第二,通过小试验判断,即取一定量的故障液做烧杯试验,先要使阴极板上能看到类似于生产中的故障现象,接着对试验液进行除油处理,另外再取相同体积的故障液进行双氧水一活性炭处理,然后分别进行试验(试验液经过处理后,需补充光泽剂)。若用双氧水一活性炭处理过的镀液仍有发花或发雾,而经过除油处理的镀液不再出现发花或发雾,那么原镀液受到油的污染,应进行除油处理。假如用双氧水一活性炭处理后的镀液和经过除油处理的镀液一样,都不出现发花或发雾,那么原镀液可能是有机杂质过多.

 处理方法:

 ①清洗水有油的处理方法

 a.用毛边纸吸附液面漂浮的油污,并擦拭槽壁上黏附的油污;

 b.将清洗水放空;

 c.用热化学除油液擦拭水槽内壁2次,并用干净水冲洗2次,并将槽内的积水放空;用10%H2S04擦拭槽内壁,再冲洗2次,将积水放空;

 d.注满水槽的水,检查液面,若无油污漂浮,即可使用,若仍有油污漂浮,按上述步骤再次清洗

 ②镀液中油污的处理方法。去除镀液中油类杂质,一般用乳化剂将油乳化,然后用活性炭将乳化了的油和过量的乳化剂吸附除去。具体步骤如下

 a.取出阳极,将镀液加热至50~60℃,在搅拌下加入用热水溶解好的十二烷基硫酸钠0.3~O.5g/L(用量视油污的多少而定),搅拌60min左右,使油污被乳化;

 b.在搅拌下,分3次,每次间隔lomin,加入3~5g/L活性炭,继续搅拌30min左右(活性炭用水调成糊状时加入);

 C.静置3h后,过滤;

 d.加入配方量的光泽剂,小电流电解(0.1~0.5A/dm2)4h,试镀

 

续:故障现象l

   可能原因

   原因分析及处理方法

 

 

 

 

 (3)阳极面积太小或太短

 

 

 

 

 

 在酸性硫酸盐镀液中,阳极与阴极面积之比控制在(1~2):1。阳极的长度应比工件的最低端短5cm。首先,检查阳极面积,检查内容包括阳极表面是否有可擦拭掉的棕褐色膜,阳极装挂时,是否有架空或断裂的现象,以及阳极的长短(是否比工件底端短5cm),并测量满负荷生产时,受镀工件的面积。在此基础上,还可以从现象上进行分析

 ①观察工件的发花部位,若工件发花部位在电力线分布少的地方,可能由于阳极面积小,导致电力线分布不均匀,而出现工件发花故障

 ②若挂具下部的工件上发花、上部工件不发花,那就可能是阳极板太短而产生工件发花故障

 处理方法:

 ①阳极面积小的处理方法。检查并测算阳极面积,控制阳极与阴极面积之比为(1~2):1,合理补充阳极,并根据挂具的装挂位置,合理布置(测阳极面积时,要注意阳极板的背面或被遮挡部位的面积,按50%计算;磷铜球的面积按5dm2/kg计算。)

 ②阳极板短的处理方法

 a.更换足够长的阳极板,保证工件的底部长于阳极底部5cm;

 b.使用钛篮的镀槽,定期补充和检查阳极的溶解状况,保证导电良好,合理装载阳极,防止阳极架空;

 c.在套装阳极袋时,底部留有5cm的空隙,以利于阳极泥渣沉积于阳极袋的底部,防止泥渣污染阳极,尤其是阳极的底部,缩短阳极的有效长度

 

续:故障现象l

   可能原因

   原因分析及处理方法

 

 

 

 

 

 

 (4)镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠(SP)过多

 在酸铜镀液中,SP是主光泽剂,它的作用是提高阴极电流密度和促使镀层结晶细致,与载体光剂P(聚乙二醇)配合使用,具有良好的整平作用,扩大光亮度的范围,提高镀层的光亮度,同时能消除镀层针孔、烧焦、发花、细麻砂状。但是当SP含量过高时,导致光泽比例失调,镀层光亮度降低,高电流密度区出现发雾现象,低电流密度区发暗;过低,镀层光亮度下降,镀件边缘易烧焦

 为了验证镀液中SP含量是否过多,通常采用下列两种方法:第一,向试验液中加入其他光泽剂;第二,适当稀释试验液后,进行试验。假使经这样处理后镀层不发花或发雾,而且光亮度较好,这时,原液中SP太多,应调整光泽剂的比例

 处理方法:

 a.用赫尔槽试验调整光泽剂的比例,即合理补加P、M、N光泽剂;

 b.适当稀释镀液,经滴定分析调槽液成分至规范,并用赫尔槽试验调整光泽剂

 (5)镀液中有机杂质太多

 在酸铜镀液中,阳极面积太少、槽液温度高、空气搅拌等很多因素都会引起光泽剂的分解,而形成有机杂质,在实验室内,用常规的赫尔槽试验(5min,2A)是发现不了的,该故障只有在生产中发生。如何检验是否有有机杂质的影响呢?可以用如下两种方法:第一,通过小试验判断,详情见故障现象l(2);第二,延长赫尔槽试验,如延长电镀时间至1h,可重现与生产中相同的故障现象

 处理方法:双氧水一活性炭处理方法

 a.取出阳极,将槽液加热至60~70℃;

 b.在搅拌下,加入l~2mL/L 30%的双氧水,充分搅拌60min左右,除去过量的双氧水(可用KI淀粉试纸测定,若试纸不变蓝紫色则表明溶液中已无H202存在,否则继续搅拌,将多余的H202除尽);

 c.在搅拌下加入3~5g/L活性炭(分3次补加,第一次加50%,第二次加30%,第三次加20%,每次间隔10min),继续搅拌30min;

 d.静置2h后,过滤;

 e.分析调整成分,加入所需量的光亮剂(据赫尔槽试验),小电流电解(0.05~0.5A/dm2)4h后,试镀

 

续:故障现象l

   可能原因

   原因分析及处理方法

 

 

 

 

 

 

 (6)十二烷基硫酸钠太少

 

 

 在酸性镀铜液中,十二烷基硫酸钠是阴离子型表面活性剂,当它的含量不足,会使氢气吸附在工件的表面,阻碍镀层金属的沉积,导致镀层表面发花

 检查十二烷基硫酸钠的方法:①取试验液,直接向试验液中加入0.05g/L十二烷基硫酸钠,假如加入后故障现象消失,说明十二烷基硫酸钠含量太少  

 ②用一根直径2mm的细金属丝圈成庐90~100mm的圆圈,留一个头,把圆圈垂直浸入镀液,再轻轻拉住金属丝的一端提起,如圈内液膜破裂,表明镀液中十二烷基硫酸钠的含量太少。如环内液膜能保持lmin以上不破,说明其含量足够或超过允许的极限值

 处理方法:补加0.05g/L十二烷基硫酸钠

 特别强调的是,若十二烷基硫酸钠含量太多,分解产物也多时,镀液受到污染,也会出现镀层发花

 (7)挂具导电

不良

 挂具上工件的导电,是靠挂钩的弹性或工件的重力导电,若挂钩的弹性差或工件的重量轻、空气搅拌太强、出现工件漂浮等,都会出现导电不良,导致沉积层薄,而出现镀层发花现象。再有,挂具设计不合理,电流不能均匀分布;挂钩材料选择不适当,没有弹性;靠重力导电的工件在上挂具时,有必要采取绑丝,同时在电镀过程中调低搅拌强度等,以保证导电良好。特别引起注意的是,挂钩上镀层沉积过厚,沉积层疏松,将会严重影响产品的质量

 处理方法:合理设计、制作挂具,加强挂具的维护保养,不良的挂具及时更换

 

续:故障现象l

可能原因

原因分析及处理方法

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 (8)镀液中有

大量铁杂质

 

 

 

 镀液中大量铁杂质的存在降低了阴极电流效率,使沉积速度变慢,引起镀层发花,同时,大量铁还会影响镀层结构,形成不均匀的光亮镀层

 镀液中的铁杂质检验方法:

 ①用化学分析法测定(略)

 ②取lomL镀铜液,置于试管中,加入2滴30%的双氧水加热至60℃,然后用l0%Na2C03溶液提高pH=5.5左右,此时,若试管中有较多的棕色沉淀,表明原镀液中有较多的铁杂质;否则,无棕色沉淀,表明原镀液中无铁杂质

 处理方法:除去镀液中大量铁杂质比较困难,因为铜的电极电势比铁的电极电势正,所以不能用电解法除铁杂质。去除铁杂质至今没有什么好方法,但当镀液中铜含量偏低(硫酸铜小于l00g/L)时,可采用以下的方法处理:

 a.向镀液中加入1~2mL/L 30%双氧水,使Fe2+氧化为Fe3+;

 b.将镀液加热至50~60℃,在搅拌下,用Cu(OH)2[Cu(0H)2可以用CuS04·5H20和NaOH自制:CuS04+2NaOH—Cu(OH)2+Na2S04]提高镀液pH=5.0,使Fe3+生成Fe(OH)3沉淀;

 C.加入1~2g/L活性炭,搅拌30min;

 d.静置后过滤;

 e.用硫酸调整溶液的pH,分析调整镀液成分;

 f.加入配方量的所有光亮剂,搅匀后即可电镀

 此法在提高pH时,相当于补充了硫酸铜,但也中和掉了大量的硫酸,所以在沉淀除去铁杂质后,还需补充硫酸,使溶液保持足够的酸度。所以用此法除铁,经济上是不合算的 此法只可用于硫酸铜含量偏低的镀液,对于成分正常的镀液,除了用稀释镀液来降低铁杂质的含量(稀释后再补充其他成分)以外,至今还没有更好的除铁方法

 废铜液的回收方法:前面已论述,从工艺上来说,没有什么好的方法除去铁杂质,从经济上来说,也是不合算的,当铁杂质的含量达到l8g/L以上,在阳极表面将会形成大量的绿色结晶物(晶核),在槽液温度低于25℃时,晶核很快增长并覆盖在阳极表面,以致阻断了电流的通路。因此,当铁杂质含量达到l8g/L时,应作废弃处理,为了减少对环境造

成的污染和经济方面的损失,可采用如下方法进行回收处理:

 a.取出阳极,在30℃的温度和酸性条件下,清洗阳极表面,加热镀液,用不溶性石墨作阳极,铜板作阴极,进行电解处理,把铜电解回收;

 b.残液中的铜用铁屑置换出来;

 C.硫酸用白云石或石灰石中和,废弃;

 d.所有的废水、残液入废水处理设施处理,达标后外排

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