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镍锡合金镀层性能:氟总量的测定[22]

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-09  浏览次数:712

   (1)方法原理

   在弱酸性溶液中,氯离子能和铅及氟离子定量地生成氟氯化铅PbClF沉淀。

   F-+C1-+pb2+→PbClF↓

   过量的铅盐标准溶液将沉淀过滤,测定溶液中过量的铅,计算氟离子的总量。

   (2)试剂

①0.75%氯化钾溶液;

②氨水1+5;

③10%酒石酸钾钠溶液;

④10%氰化钾溶液;

⑤pH l0缓冲溶液;

⑥铬黑T指示剂;

⑦0.05mol/L的EDTA标准溶液;

   ⑧0.1mol/L硝酸铅标准溶液;

   ⑨EDTA-Mg溶液,取0.05mol/L氯化镁(MgCl2·6H2O10.2g溶于lL水中)20mL,加水20mL,pHl0缓冲溶液lomL,铬黑T少许,以0.05mol/L的EDTA滴定至蓝色;

   ⑩0.1%溴酚蓝指示剂,0.1g溴酚蓝溶于0.05mol/L氢氧化钠3mL,加水97mL,(pH3~4.6黄一蓝)。

   (3)分析步骤

①取镀液lmL于250mL烧杯中;

②加氯化钾溶液100mL;

   ③加溴酚蓝数滴;

④加l+5氨水中和至蓝色;

⑤移入250mL容量瓶中;

⑥加0.1mol/L硝酸铅溶液100mL,加水至刻度摇匀,放置30min;       

⑦干滤纸过滤至50mL容量瓶中(相当于原液0.2mL);

⑧取滤液50mL于250mL锥形瓶中,加水50mL;

⑨加酒石酸钾钠10mL(使锡生成络合物);

⑩加pill0缓冲液10mL;

   (11)加l0%氰化钾溶液l0mL(络合镍和杂质金属离子,以消除其干扰);

   (12)加EDTA-Mg溶液5mL,(使指示剂终点清晰);

(13)用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点,记为消耗体积Vl(mL)。

空白试验:

①取0.1mol/L硝酸铅20mL于300mL锥形瓶中;

   ②加水80mL;

③加酒石酸钾钠10mL;

④加pH缓冲溶液l0mL;

⑤加EDTA-Mg溶液5mL;

⑥加铬黑T少许;

   ⑦用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点,记消耗体积为V2(mL)。

   计算

式中M—EDTA标准溶液摩尔浓度;

0.2—所取镀液毫升数;

   19—F相对原子质量。

氟总量包括氟化氢铵、氟化铵、氟化钠各组分中的氟含量。

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