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镍钨合金溶液分析[7]

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-03  浏览次数:1500

   (1)硫酸镍测定(容量法)

   ①方法原理:在氨性溶液中,以紫脲酸铵为指示剂,以ED-TA直接测定镍。

   ②试剂浓氨水(d=0.8g);pH=10缓冲溶液;紫脲酸铵指示剂;0.05mol/L EDTA标准溶液。

  ③分析步骤

  a.吸取镀样5mL于250mL锥形瓶中;

  b.加氨水l5mL、缓冲液30mL、紫脲酸铵少许;

c.用EDTA标准溶液滴定至紫红色为终点。

 ④计算   

 硫酸镍(NiS04·7H2O)含量=MV×280.8÷5(g/L)

式中M一EDTA标准溶液摩尔浓度;

      y—耗用EDTA标准溶液体积,mL;  

280.8—硫酸镍相对分子质量;

      5—所取试样毫升数。

   (2)钨酸钠的测定(比色法)

   ①方法原理 在盐酸介质中,五价钨与硫氰酸根形成可溶性黄色络合物、六价钨用氯化亚锡还原。

   ②试剂 浓盐酸(d=1.1g);20%硫氰酸钾溶液;0.2mg/mL钨标准溶液(称取0.2522g经110℃烘干1h冷却后的三氧化钨,用20%氢氧化钠30~40mL稍加温溶解,冷却后移人1L容量瓶中,用水稀释至刻度);氯化亚锡溶液(称50gSnCl2·2H20溶于1+1盐酸50mL中,加少许锡粒,加盖混匀)。

  ③分析步骤

  a.吸取镀液lOmL于lOOmL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

b.用移液管吸此稀释液lOmL(相当原液lmL)于l00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

   C.吸取此稀释液5~20mL(视钨量而定)于50mL容量瓶中,加20%硫氰酸钾5mL,盐酸20mL,氯化亚锡10滴,用盐酸稀释至刻度,摇匀。

   d.放置20min后,在430nm波长处,用0.5cm比色皿进行比色测定,钨量由校正曲线测得,换算为钨酸钠量。

   e.校正曲线绘制:于50mL容量瓶中分别置入2~8mL钨标准溶液,分别加入硫氰酸钾溶液5mL、盐酸20mL、氯化亚锡10滴,用盐酸稀释至刻度,摇匀、放置20min后,按分析方法进行比色测定,并绘制校正曲线。

   ④计算

   钨酸钠Na2W04·2H20含量=A×l.772(g/L)

式中A—钨离子含量,g/L;

  1.772—MNa2W04.2H2O/Aw=325.846/183.85=1.772。

(3)柠檬酸的测定(容量法)

   ①方法原理:钙离子与柠檬酸生成柠檬酸钙ECa3(C6 H507)2],此沉淀可溶于盐酸,在pHl0~11碱性介质中,以铬黑T为指示剂,用EDTA络合滴定钙,换算成柠檬酸。钨以钨酸形成沉淀,分离消除干扰。

②试剂 1%和l+1盐酸溶液;1+1硝酸溶液;1+1氨水溶液;20%氢氧化钠溶液;pH为10缓冲液;0.1mol/L的EDTA标准溶液;25%氯化钙溶液;0.1%甲基橙指示剂;铬黑T指示剂。

③分析步骤

  a.用移液管吸取镀液10mL于250mL锥形瓶中;

  b.加l+1盐酸l0mL,加水20mL,1+1硝酸4mL,加热至沸,并于80~90℃保持25~30min;

   C.冷却后,将溶液和沉淀移入100mL容量瓶中,用l%盐酸稀释至刻度,摇匀,过滤;

   d.吸取滤液20mL于250mL锥形瓶中(相当于原液2mL);

   e.准确加25%氯化钙溶液5mL,以石蕊试纸指示,用l+1氨水中和,并过量5~6滴,加热至沸,当产生沉淀后再煮沸5min,并在热处保持20~30min;

   f.用滤纸过滤,用热水洗4~5次,滤液与洗涤液合并于100mL容量瓶中,冷却,用水稀释至刻度,摇匀;

g.取稀释液50mL(相当于原液lmL)于250mL锥形瓶中,加甲基橙2滴,用20%氢氧化钠溶液中和至黄色,加缓冲液3mL,铬黑T少许,用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点。

④计算

 柠檬酸(C6HB07·H20)含量=MV×0.4144×1000(g/L)

式中M—EDTA标准溶液摩尔浓度;

      V—耗用EDTA标准溶液毫升数;

参考文献   

4杨防祖,黄令,郑雪清,钟晓慧,许书楷,周绍民.镍基合金镀层在盐酸介质中的电化学腐蚀行为.2004年全国电子电镀学术研讨会论文集223~225

10贾淑果,姜秉元.电沉积Ni-W-P非晶态合金工艺研究.表面技术,1999,28 (1):6~8

11电镀钨铁镍合金.电镀技术革新.上海:上海科技出版社,l959

18王龙彪,吴俊,黄清安,陈永言.电沉积Ni-W-P合金上析氢行为的研究.材料保护,2000,33,(2):1~2 

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