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镍钨铁合金溶液分析

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-03  浏览次数:795

(1)钨的测定(重量法)[11]

①试剂浓硝酸(65%,d=1.4);1+1硫酸溶液。

②分析步骤

a.吸取镀液10mL于300mL烧杯中;

b.加蒸馏水20mL;

c.加浓硝酸15mL;

d.加l+1硫酸lomL;

e.加热沸腾5~10min,有黄色钨酸HzW04沉淀;

f.冷却、过滤沉淀物(保留滤液);

9.将沉淀物烘干,然后放到坩埚里灼烧至恒重为止。

③计算

式中A—沉淀物烧则恒重三氧化钨质量,g;

B—所取试样体积,mL;

(2)铁的测定(重量法)[11]

①试剂浓硝酸;浓氨水。

②分析步骤

a.由钨的测定步骤f.保留的滤液加入300mL烧杯中;

b.加热煮沸至三氧化硫产生,溶液发黑;

c.加入少量浓硝酸,破坏有机物至溶液无黑色物为止;

d.再加热至三氧化硫产生,然后冷却;

e.加氨水中和呈碱性,铁呈棕黄色氢氧化铁全部沉淀;

f.过滤沉淀物(保留滤液);

g.将沉淀物烘干,灼烧至恒重。

③计算

式中A—沉淀物Fe203称得质量,g;

B—所取溶液体积,mL;

(3)镍的测定(重量法)[11]

①试剂1%丁二肟溶液;5%稀氨水。

   ②分析步骤

a.从分析铁“分析步骤”所得滤液加入300mL烧杯中;

b.加入1%丁二肟l5mL;

   c.加热至沸,用小火老化15~20min;

   d.过滤丁二肟沉淀物,并用5%氨水洗涤3~5次。过滤器用已知重量的砂芯漏斗过滤;

e.沉淀物在烘箱中100~120℃烘至恒重。

③计算

式中A—沉淀物丁二肟镍称得质量,g;

B—所取溶液体积,mL;

参考文献   

11电镀钨铁镍合金.电镀技术革新.上海:上海科技出版社,l959

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