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镍钻三元合金镀液与镀层性能:镀析氢催化活性镍钴磷合金

放大字体  缩小字体发布日期:2012-03-30  浏览次数:1450

   钱文鲲等(天津大学应用化学系)采用电沉积制备非晶态镍钴磷合金镀层,研究工艺条件对其电催化析氢性能影响,通过观察其在微酸性溶液中的析氢性能,确定其制备的工艺条件。

   ①主盐的影响。保持镀液中镍离子(Ni2+)含量不变,改变钻盐和磷盐含量,制得镍钴磷合金镀层,其阴极极化曲线见图10[11],研究主盐对析氢性能的影响。

图10主盐对析氢性能的影响

图中曲线l、2、3、4对应主盐浓度如见表6。

表6不同组成镀液的主盐浓度

   编号

 镍盐/(g/L)

 钴盐/(g/L)

 磷盐/(g/L)

   1

   2

   3

   4

   200

   200

   200

   200

   50

   10

   2

   50

   40

   20

   40

   10

   由图10可见:主盐浓度对镀层性能有影响,低过电位区(<-1.1V)范围,3#试样有较好析氢,但内应力很大,可看袭纹、剥离,宜采用2#主盐组成。

   ②温度影响。试验条件:在温度25℃、35℃、45℃的最佳镪液配方中,电流密度10mA/cm2,pH为5.5,磁力搅拌下镀镍锑磷合金层,其不同温度的10%NaCl溶液与0.5mol/L AlCl3溶灞的混合溶液中的阴极极化曲线见图11[11]。

   由图11可见:电镀温度对镀层的析氢性能有一定影响。

图11不同温度的阴极极化曲线

   由图11得到的在电流密度l0mA/cm2和100mA/cm2对应的析氢电位,及电位为-1.0V时对应的析氢电流密度列于表7中。

表7不同温度制备的镍钴磷合金镀层的析氢数据

电镀温度

-1.0V对应电流密度/(mA/cm2)

10mA对应电位/mV

100mA对应电位/mV

 25℃

 35℃

 45℃

   9.6

   10.6

   7.26

   —l002

   —997

   —l058

   —1219

   一ll95

   —l232

   由表7可见:

a.35℃制备的镍钴磷合金的析氢性能优于25℃;

b.25℃制备的优于45℃。

   45℃制备的镀层表面较25℃、35℃更为粗糙。因此选择35℃为最佳温度。

③电流密度的影响。实验条件:在最佳配方中,温度35℃:pH5.5,磁力搅拌,分别在电流密度为l0mA/cm2、20mA/cm2、40mA/cm2、80mA/cm2下镀2h,制备出的镍钴磷合金镀层在10%NaCl溶液与0.5mol/L AlCl3溶液的混合溶液中测得阴极极化曲线结果见图12[11]。

图12不同电流密度的阴极极化曲线

由图12可见:电流密度对镀层的析氢性能有一定影响,其析氢数据列于表8.

表8不同电流密度下制备镀层的析氢数据

电流密度/(mA/cm2)

1V对应电流密度/(mA/cm2)

 10mA对应电位/mV

 100mA对应电位/mV

   lO

   20

   40

   80

   9.6

   14.03

   16.75

   19.95

   —l002

   —993

   —951

   —918

   —1219

   —l210

   —120l

   —l223

   从表8上看,电流密度较大更有利于获得较高的析氢性能,但从外观和显微观测,电流密度80mA/cm2、40mA/cm2制备的镀层表面光泽差,颗粒粗糙,容易剥落。因此,以采用电流密度为10mA/cm2。

④pH的影响。试验条件:在最佳镀液配方、温度25℃、电流密度1A/dm2,电磁搅拌下,调节镀液pH分别为3和5.5,电镀2 h.所得镀层在10%的NaCl溶液与0.5mol/L的AlCl3溶液的混合液中镀得阴极极化曲线测试结果见图13[11]。

图13 pH值对析氢性能的影响

   由图13可见:pH 3的镀液所得镀层催化性能较差。

   ⑤镀层晶体结构分析。将表6所列不同主盐组成镀液所得镀层进行X射线衍射图(XRD)测试,衍射谱图见图14[1l]。由图14可判断,2#镀液所得镍钴磷合金镀层为非晶态镀层。在20~45。处出现馒头峰,一般认为这是非晶态结构的主要特征。

 

图14镍钴磷合金镀层的x射线衍射图

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