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镍磷合金镀液维护与操作要点

放大字体  缩小字体发布日期:2012-03-15  浏览次数:744

   ①温度操作温度一般在70℃以上,不低于65℃,:最高可达90℃。温度低,镀层内应力大,极易爆裂,电流效率急剧下降.

   ②pH值操作条件的重要之一,亚磷酸型镀液pH应接近至1.0,次磷酸型pH应接近于2。pH过低,电流效率下降,提高pH值难于获得均匀的光亮镀层,pH值直接影响镀层的含磷量。镀层含磷量低于5%以下时,镀层无光亮,硬度下降,pH不高于2.5,否则亚磷酸还原成次磷酸的速度太小,得不到适量的磷,并使亚磷酸镍沉淀,造成溶液浑浊,镀层发灰。

   ③电流密度 可以采用较高电流密度,5~10A/dm2,对电流效率几乎没有影响。而对镀层含磷量有明显影响。电流密度为5A/dm2时,磷含量最高,硬度最大,电流密度为l0A/dm2时含磷量和硬度均稍有降低,但幅度不大。

   ④亚磷酸和次磷酸钠的含量 它们是提供镀层磷的来源,亚磷酸不低于5g/L,次磷酸钠不低于8g/L。过低影响镀层硬度和磷含量。因此,可以通过亚磷酸或次磷酸钠的添加量,来调节合金镀层中的含磷量。

   ⑤氯化钠的含量 要控制在1~2g/L,少量的氯离子,防止镍的钝化,又能防止大量析出氯气,以免氧化亚磷酸成磷酸,磷酸不能提供磷元素于镀层中。

   ⑥镍离子浓度的控制 为了防止镍离子不致上升,要使用部分不溶性阳极,减少镍离子向镀液中溶解。不溶性阳极最好使用改型DSA阳极。由武汉大学化学系提出,不溶性阳极还有稳定pH值的功效。还可使用偏流元件接在阳极电路中,分流部分阳极电流,控制不溶性阳极上的析氧量,以防止pH变化和镍离子上升过快。

   ⑦有机添加剂的使用与控制 向镍磷合金镀液中加入如同光亮镍镀液中使用的添加剂:如十二烷基硫酸钠0.1g/L,糖精2g/L,丁炔二醇0.3g/L,香豆素0.1g/L,菸酸0.1g/L(见配方5),或后两种改为811光亮剂3~6mL/L、N-R 0.3~0.6mL/L(见配方6),可使阴极极化增大,有利于获得光亮细致的镀层,提高镀液的分散能力,电流效率至73%或55%。

   ⑧次磷酸钠体系镀液的pH值 可控制在2.0~2.8较亚磷酸体系的pH高0.5~1.0,避免阴极大量析氢,镀层产生气流痕,

提高阴极电流效率,镀层光亮性好,见配方7。

   ⑨基体材料表面的预处理 为了保证良好的结合力、细致的结晶和无孔隙,基体表面油污务必除尽,基体材料本身要适当地蚀刻,暴露晶体组织,对基体组织进行细化和均匀化处理,有利于沉积初期镀层均匀分布。镀层在基体表面以纳米晶粒聚集在一起,形成多晶体在侧向二维生长的同时,也进行着三维方向多晶体的生长。

   ⑩合金镀层磷含量的影响 电镀镍磷合金适合于工件形状简单,要求镀层较厚的情况,当磷含量大于l0%,为单相非晶态合金,如Ni 8.7P合金是一种由非晶和具有Ni(111)择优取向的fCC结晶组成的混合相,如Ni-19.2P合金则具有非晶态结构特征,具有高的电极电位和优良的耐蚀性[l4]。

   ⑨高速镍磷镀液 配方9电解液中含磷酸40g/L,使电解液内的次磷酸钠含量稳定,在高电流密度10~15A/dm2,温度80~90℃不用搅拌就能工作,电流效率达到60%~80%,含磷量则与次磷酸钠含量有关,当其初始含量为40g/L时,镀层含磷量为17%,经过通电25A·h/L后,次磷酸钠减少到89/L时含磷量减少至5%,为了保持含磷量,必须及时补充消耗的次磷酸钠。含磷9%以上,光泽持久,即使厚度0.2~0.3mm时也非常平滑。含磷量低于5%时失去光泽。

⑥不良镀层的退除

a.化学退除法

浓硝酸(d=1.4,HN03)

1000mL/L

氯化钠(工业食盐)

40g/L

温度

50~60℃

   b.电解退除法   

铬酐(Cr03)

150~200g/L

硼酸(H3B03)

25~30g/L

温度

20~60℃

阳极电流密度

3~7A/dm2

  参考文献 

14李爱莲,郭忠诚,张广立.电沉积镍基合金及其复合镀层的研究现状.电镀与环保,

2003,23(1):1~7

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