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镍铁合金镀液与镀层分析方法:镀液组分分析方法

放大字体  缩小字体发布日期:2012-02-17  浏览次数:1681

(1)镍的测定[11]

   ①试剂:

   1)1+1 AR氢氧化铵溶液;

   2)l+1 AR三乙醇胺溶液;

3)紫脲酸铵:氯化钠(0.15:25)混合指示剂;

4)0.05mol/L EDTA二钠标准溶液。

   a.配制称取分析纯乙二胺四乙酸二钠20g,以水加热溶解后,冷却、稀释至lL。

   b.标定称取分析纯金属锌0.4000g于150mL烧杯中,以少量1+1盐酸溶解,加热使溶解完全,冷却,移入l00mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取20mL于250mL锥形瓶中,加水50mL,以氨水调节至微氨性,加pH=10缓冲剂10mL,铬黑T指示剂数滴,摇匀,呈酒红色,以配制的EDTA溶液滴定至变蓝色为终点,记录耗用EDTA标准溶液的体积VmL。注:pH=10缓冲剂:溶解54g氯化铵于水中,加入350mL氨水(d=0.8g),加水稀释至lL。

c.计算

EDTA标准溶液摩尔

式中m—锌的质量,g。

②分析步骤

  a.用移液管吸取镀液2mL于250mL锥形瓶中。

b.加水50mL。

  C.加l+1三乙醇胺lomL,摇匀,(掩蔽铁)。

d.滴加1+1氨水呈氨味,呈淡蓝色。

  e.加少量紫脲酸铵固体指示剂,摇匀,呈黄色。

  f.用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至紫色为终点,记录耗用EDTA标准溶液毫升数V。

   ③计算

   含金属总镍量:pNi=MV×58.6g/2当镀液中不含氯化镍时:

   含硫酸镍:pNiS04·7H20=MV×280.8/2当镀液中含氯化镍时,则按下式计算:

含硫酸镍:pNiS04·7Hz0=MV×140.4-NiCl2·6H20×1.18,氯化镍的测定见本节之(4)。

   (2)总铁、三价铁和硫酸亚铁的测定r-55]

①总铁的测定   

a.试剂:l+1盐酸溶液;

   固体过硫酸铵;

   固体碘化钾(AR);

   1%淀粉溶液,可溶性淀粉1g溶于l00mL沸水中,冷却,加入氯仿(CHCl3)数滴;0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液。

   a.配制:称取分析纯硫代硫酸钠(Na2S2Oa·5H2O)2.5g,溶于水中,加入碳酸钠0.1g,稀释至lL。

   b.标定:用移液管吸取0.02mol/L重铬酸钾标准溶液5mL于250mL锥形瓶中,加水50mL,碘化钾lg,及l+1盐酸2mL,放置10min,用配好的硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色,加入淀粉指示剂5mL,变蓝黑色,滴定至蓝色消失为终点,记录耗用硫代硫酸钠标准溶液体积V(mL)。

   c.计算

cNa2S203·5H20=Ml×5×6/V

式中Ml—重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L;

6—重铬酸钾与硫代硫酸钠化合当量比。

b.分析步骤

a用移液管吸取镀液2mL于250mL锥形瓶中。

b加水lomL。

   c加1+1盐酸6mL。

   d加过硫酸铵0.5g,摇匀,在电炉上加热蒸发至10mL,冷却。

   e加碘化钾lg。

f加入70℃热水50mL。

g加入淀粉指示剂lmL。

h立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失,记录消耗硫代硫酸钠体积毫升Vl(mL)。

C.计算

   含总铁pFe=MVl×55.85/2(g/L)

式中M一硫代硫酸钠摩尔浓度,mol/L。

②三价铁(Fe3+)测定

a.试剂:同2.1。

b.分析步骤:   

a用移液管取镀液2mL于250mL锥形瓶中;

   b加水5mL;

   c加l+1盐酸5mL;

   d加固体碘化钾1g,摇匀;@加70℃热水50mL;

   e加l o,4淀粉指示剂lmL,呈蓝色;

   f立即用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定至蓝色消失,记录消耗硫代硫酸钠消耗量V2(mL)。

C.计算含三价铁pFe3+=MV2×55.85/2(g/L)   

③硫酸亚铁含量的计算

   根据总铁量和三价铁所消耗的硫代硫酸钠毫升数V1和V2值即可计算求得硫酸亚铁含量

计算:含硫酸亚铁

或二价铁含量

   (3)硼酸的测定

   ①试剂:甲基红指示剂,0.1g甲基红溶解于60mL乙醇中,加水稀释至100mL;固体甘露醇;0.1mol/L NaOH标准溶液

 a.配制称4g分析纯氢氧化钠溶于水,稀释至lL。

 b.标定 称取在120℃干燥过的分析纯苯二甲酸氢钾(KHC8H404)2g(四位有效数),于250mL锥形瓶中,加水50mL,温热溶解后,加入酚酞指示剂2滴(1g酚酞溶解于80mL乙醇中,加水稀释至100mL),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至淡红色为终点,记录消耗的氢氧化钠溶液体积(mL)。

C.计算 氢氧化钠摩尔浓度

式中m—苯二甲酸氢钾质量g。

②分析步骤

  a.用移液管吸取镀液1mL于250mL锥形瓶中。

b.加水50mL。

  c.加甲基红5滴,呈红色(如不呈红色,加1+10盐酸l滴,使呈红色)。

d.用0.1mol/L氢氧化钠滴定至红色恰好消失,不计数。

e.加甘露醇2g,摇匀使溶解,呈红色。

   f.用0.1mol/L氢氧化钠滴定至黄色为终点,记录耗用氢氧化钠标准溶液VmL。

③计算含硼酸pH3803=MV×61.8(g/L)

(4)氯化钠或氯化镍的测定

   ①试剂:浓氨水(d=0.8g);30%过氧化氢;l+1硝酸溶液;铬酸钾饱和溶液,用铬酸钾40g溶于l00mL水中;0.1mol/L硝酸银标准溶液。

   配制:取分析纯硝酸银于120℃干燥2h,在干燥器内冷却。在称量瓶中用光电天秤准确称取17.0000g,溶解于蒸馏水,在容量瓶中稀释至1L刻度,储于棕色瓶中,不需标定,即为浓度0.1mol/L标准硝酸银溶液。

 ②分析步骤

 a.用移液管吸取镀液10mL。

 b.加氨水l0mL,调至碱性,摇匀。

 C.滴加过氧化氢1~2mL,加热至微沸,冷却。

d.在容量瓶中稀释至100mL,摇匀。

 e.干滤纸过滤,保留滤液,弃去滤纸。   

f.吸取滤液10mL(相当于原液lmL)。

   g.加水20mL。

   h.加l+1硝酸调溶液pH至4~7(用pH l~14广泛试纸测pH)。  

   i.加铬酸钾指示剂3滴。

   j.用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定至淡红色为终点,记录耗用硝酸银标准溶液体积V。

   ③计算:含氯化钠pNaCl=MV×58.5g/L或含氯化镍pNiCl2·6H2O=MV×237.7

   或含氯离子pcl-=MV×35.45

   (5)稳定剂(包括柠檬酸钠、葡萄糖酸钠、RC稳定剂或其他商品稳定剂)的测定[55]。

   ①方法原理各种稳定剂都属于有机化合物如羟基羰基之类的化合物,在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化,多余的高锰酸钾与碘化钾作用,析出的碘用硫代硫酸钠滴定,由此先计算出单位稳定剂消耗的高锰酸钾当量毫升数。然后再求出高锰酸钾的滴定度T,即高锰酸钾每当量毫升数所能氧化的稳定剂的质量(g)。  

   ②试剂1+6硫酸溶液;固体硫酸锰(AR);

   固体碘化钾(AR);1%淀粉溶液;

   0.02mol/L高锰酸钾溶液;

   0.01mol/L硫代硫酸钠溶液,见本节2。

   0.02mol/L高锰酸钾溶液的配制方法如下所述。

   a.配制 称取AR高锰酸钾3.3g溶于lL水中,储于棕色玻璃瓶中,置于暗处。

   b.标定称取经l05℃干燥1h的AR草酸钠0.2000g(4位有效数)于300mL锥形瓶中,加水100mL,1+6硫酸30mL,搅拌使草酸钠溶解,加热至80℃,用滴定管加入高锰酸钾至微红色,保持lmin不消失为终点(终点时每l滴颜色褪去后再加另一滴,温度不低于75℃),记录耗用高锰酸钾体积Vl。

   C.计算

式中m—覃酸钠质量,g;

134—草酸钠分子量。

③分析步骤

a.用移液管吸取镀液lmL于300mL锥形瓶中。

b.加水100mL。

   c.加l+6硫酸6mL。

   d.加硫酸锰1g,加热至沸。

   e.用移液管吸取0.02mol/L高锰酸钾20mL,再加热煮沸2min,冷却至室温。

  f.加碘化钾2g,摇匀。

  g.用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色。h.再l%淀粉溶液2mL,呈蓝色。

  i.继续滴定至蓝色消失为终点,记录消耗的硫代硫酸钠溶液体积V2。

   ④计算

稳定剂:P稳=(5M1V1-M2V2)×T×1000式中

M1—高锰酸钾标准溶液浓度;

V1—高锰酸钾消耗毫升数,Vl=20;

M2—硫代硫酸钠浓度;

   V2—硫代硫酸钠消耗毫升数;

T—高锰酸钾滴定度,即每毫升摩尔相当于稳定剂的质量,g。

⑤T的求法

  a.配制无稳定剂镀液250mL(水先不要加至刻度)。

b.准确称取稳定剂59(按配方用量增减)。

  C.用少量水溶解后加入a.中镀液中,稀释至刻度。 

d.按照(3)中分析步骤a~i,求得Vl,V2。

  e.滴定度T计算:

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