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鈰对化学镀Ni-Fe-Co-P镀液及镀层性能的影响

放大字体  缩小字体发布日期:2012-05-31  浏览次数:831
核心提示:研究表明[叫:在镀液中加入少量的稀土元素可以改善镀液的稳定性,提高镀层的耐磨性、耐蚀性及软磁性。本文主要在获得化学镀Ni-Fe-Co-P-RE合金工艺配方的基础上,进一步考察了稀土元素对镀层结构及其性能的影响,探讨了稀土的作用机理。

稀土元素具有较高的磁性和催化活性、一定的贮氢量、良好的光电转化性能、耐磨、耐蚀等特点,被广泛应用于各个领域[IJ。研究表明[叫:在镀液中加入少量的稀土元素可以改善镀液的稳定性,提高镀层的耐磨性、耐蚀性及软磁性。本文主要在获得化学镀Ni-Fe-Co-P-RE合金工艺配方的基础上,进一步考察了稀土元素对镀层结构及其性能的影响,探讨了稀土的作用机理。

1实验

1.1材料及试荆实验所用材料为涤纶平纹织物。

实验所用药品:氢氧化铀,次磷酸纳,硫酸镇,氯化钻,硫酸亚铁,拧攘酸例,氯化镀,氨水,硝酸辞,以上试剂均为分析纯。

1.2涤纶织物化学镀Ni-Fe-Co-P-RE

预处理和镀液配方参考文献。需注意的是,要实现稀土元素与其他金属的共沉积,需在加入还原剂之前添加稀土元素。

1.3性能测试

用VEGAII-XMU型扫描电镜和JSM-6700F型场发射扫描电子显微镜观察镀层的表面形貌,并用仪器配备的X射线能谱仪对镀层元素进行分析。用X'PertPRO-MPD型X-ray衍射仪对镀层组织结构进行分析,测试条件为Cu靶Ka辐射,管电压40kV,管电流200mA,扫描范围100900,扫描速率10o/min,扫描步长0.02秒。

2结果与讨论

2.1铺对镀液稳定性的影晌

表1为硝酸怖的质量浓度对镀液稳定性的影响。采用缸盐法测试镀液的稳定性,往50mL镀液中加入5mL1X10-4mol/L的PbC12,测试出现黑色沉淀的时间。

  

 由表1可知:硝酸怖的质量浓度对镀液稳定性的影响非常显著。随着硝酸怖的质量浓度的增加,镀液的稳定性增强;当硝酸怖的质量浓度达到0.6g/L时,镀液的稳定性最强i此后,随着硝酸怖的质量浓度的增加,镀液的稳定性反而降低。

2.2销对沉积速率的影晌

图1为硝酸怖的质量浓度对化学镀Ni-Fe-Co-P合金镀层沉积速率的影响。由图1可知:随着硝酸怖的质量浓度的增加,沉积速率逐渐加快;当硝酸怖的质量浓度为0.6g/L时,沉积速率最大;而后,随着硝酸怖的质量浓度继续增加,沉积速率明显下降。

2.3铺对温度的影晌

 

图2为硝酸销对化学镀Ni-Fe-Co-P合金镀层温度的影响。由图2可知:在相同的沉积速率下,镀液中添加硝酸铺能使温度降低5-3度。

 

  

 

  2.4锦对镀层表面形貌的影晌

图3为硝酸怖的质量浓度对化学镀Ni-Fe-Co-P合金镀层表面形貌的影响。由图3可知:未添加硝酸铀的镀层晶粒较大,镀层表面存在结瘤且数量较多;硝酸怖的质量浓度为0.2g/L时,镀层表面结瘤变小且数量明显减少,镀层开始呈现连续、致密的状态;硝酸怖的质量浓度为0.4g/L和0.6g/L时,镀层表面结瘤变得更加细小,每根织物纤维都被合金镀层致密地包裹着,且镀层均匀,肉眼观察织物具有银白色金属光泽,比未添加硝酸怖的镀层更加光亮。


 这主要是由于镀液中加入硝酸销后,降低了部分非金属元素的活性,增加了互溶度,抑制了杂质微粒的形成;同时,在水溶液中稀土离子可以和无机及有机配体形成一系列配位物,降低镀液自分解的趋势,提高镀液的稳定性,使沉积速率趋于稳定,镀层的光亮度较好。可见,在镀液中添加稀土元素可在一定程度上改善镀层的质量。综上所述,硝酸怖的质量浓度在O.4O.6g/L范围内为宜。

2.5锦对镀层成分的影晌


 硝酸销对镀层成分的影响,如图4和表2所示。由图4和表2可知:与未添加硝酸怖的镀层相比,当硝酸铀的质量浓度为0.6g/L时,镀层中磷和氧的质量分数降低,其中磷的质量分数降低明显。这主要是由于一部分铺以离子形式存在,起到了还原剂的作用,加速了合金镀层中金属离子的还原,同时降低了磷的质量分数s其次,由于稀土元素十分活泼,有界面吸附性,可与金属中的杂质元素(如磷、氧、硫等〉发生反应,生成的化合物分布在晶界上,从而降低了杂质元素的质量分数。

  

 

2.6铺对镀层结构的影响

图5为硝酸销对镀层结构的影响。由图5可知:与未添加硝酸怖的镀层的X射线谱图相比,当硝酸怖的质量浓度为0.6g/L时,镀层的X射线谱图在28=45。处的衍射峰变得尖锐,峰宽变窄。过渡族的金属元素与磷的电负性相差较大,彼此间的相互作用较强,磷的质量分数越大,非晶态的稳定性越强;而当加入微量的硝酸销后,可大大降低镀层中磷的质量分数。其次,被还原的怖能吸附周围其他原子的电子,并在生长过程中倾向于依附在活性点上生长,抑制这些活性点长大,促进其他位置上晶核的形成,使得在沉积过程中金属层的形核和长大能够均匀发生。此外,已形成的具有催化能力的镀层能够在镀覆过程中不断增加晶核数量,增加晶核在基体表面上相互接触的机会,使结晶细化,促使微晶形成。从X衍射谱图中可以看出:添加硝酸销后的镀层具有向非晶态转变的趋势,镀层中夹杂了细小的微晶或晶态金属微粒。

 

 

2.7耐蚀性能测试

增重率分别为110%和200%,但镀层成分不同的样品,将其浸泡在质量分数为5%的NaCli容液中,温度为35oC。测试不同浸泡时间下样品的表面电阻值,实验结果,分别如表3,4所示。

由表3可知:添加了硝酸销后,镀层的耐蚀性有所提高。4种试样浸泡24h后,表面电阻值几乎没有增加,织物表面基本没有变化,仍保持金属光泽;

随着浸泡时间的增加,未添加硝酸怖的试样的表面电阻值增加明显,添加硝酸峙的试样的表面电阻值增加幅度较小;但随着硝酸钳的质量浓度的增加,镀层的耐蚀性能反而下降。这可能是由于硝酸怖的质量放度的增加降低了镀层中磷的质量分数,促进了微晶和晶态金属微粒的形成,使镀层的非晶化得到抑制,而非晶态镀层是良好耐蚀性能的保证。因此,镀层耐蚀性能会随硝酸锦的质量浓度的增加而有所降低。

 

  

 

比较表3和表4可知:镀层的耐蚀性能与镀层的增重率也有很大的关系。增重率较大的镀层一般较厚,因此,在腐蚀初期,镀层较厚的织物的耐蚀性能要比镀层较薄的织物的强。其原因为较厚的镀层表面平整,封闭性高,微观缺陷少,减少了镀层小孔腐蚀的机会。

综合考虑硝酸销的质量浓度对镀层的沉积速率、表面形貌、成分及耐蚀性能等的影响,得出其最佳的质量浓度为0.4g/L。

3结论

(1)向化学镀Ni-Fe-Co-P镀液配方中加入一定量的硝酸饰不但可以改善镀液的稳定性、提高镀层的沉积速率,还可以使温度降低510oC。

(2)加入适量的硝酸怖可使织物纤维表面镀层更加致密、光滑、均匀,且能够提高镀层中Ni,Co,Fe的质量分数,降低P,o的质量分数。通过X射线衍射对比添加和未添加硝酸鈰的镀层结构,发现添加硝酸鈰后镀层开始有微晶化趋势。

(3)添加硝酸鈰的式样的表面电阻值的增加幅度小于未添加硝酸鈰的,但随着硝酸鈰的质量浓度的增加,镀层耐腐蚀性能反而有所下降,综合考虑硝酸鈰的质量浓度对镀层沉积速率及镀层性能的影响,得出其最佳的质量浓度为0.4g/l.

 

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