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镀铬溶液维护和控制

放大字体  缩小字体发布日期:2012-09-27  浏览次数:1062
核心提示:镀铬槽液在使用中相当稳定,而且其组成容易通过物理分析或更准确的化学分析或仪器分析进行维护。
 

镀铬槽液在使用中相当稳定,而且其组成容易通过物理分析或更准确的化学分析或仪器分析进行维护。如果镀液很好地按规程操作,必然会对镀液成分连续校正。因为铬沉积敏感,且仅受少量催化剂的控制,所以,即使是在早期也认为,维持催化剂的比例是最重要的。

对于装备齐全的分析实验室,要对含量如此少的催化剂浓度进行分析也很麻烦,对普通电镀厂装备来说,其结果会有争议。即使这些问题不存在,测试结果的有效性也还有讨论余地,因为镀液的操作性质受槽液中整个催化剂含量的影响。仅仅对硫酸盐的分析可能忽略了痕迹量的氯、氟等,而这些来自高氯含量自来水配成的槽液中的痕迹量物质在光亮镀铬中有显著的影响。

对硫酸盐浓度的分析是一个复杂过程,最简单的方法是离心法,该方法适合于常规控制。如果需要,也可用传统但更加精巧的重力仪分析法[103~106]偶尔进行检测。因为重力仪分析法需要的仪器对于那些普通电镀厂实验室可能不适用,所以直接滴定方法可能更有价值,它不需要特殊的试验装置,而且测定速度更快。最准确的方法是离子色谱(IC)法[108,109]。

除硫酸根外的其他酸根离子的分析测试方法相当复杂,这也是该溶液的缺陷之一,关于这些测量方法可以在一些文献或溶液供应商的工艺手册上查到。有机催化剂浓度的确定(以HEEF-25为例)需要一种正确、可靠而且相当特殊的设备,这就是离子色谱,这种相对来说,较新和精致的仪器分析能同时测定许多普通离子。离子色谱对于工艺控制很有引人之处,大约只要几分子一小时,就可以在实验里测定Cr03、硫酸盐、氟化物、氟硅酸以及氯离子的含量[110],分离机理是基于阴离子分离柱中物质对材料不同的吸引力和亲和力。每种阴离子的含量通过高选择性电导探测仪测定,三价铬含量是在阳离子分离柱通过紫外线探测仪测定的。对于快速镀液中存在的烯磺酸的测定,离子色谱是唯一可行的方法。这些分析通常都由供应商进行。

铬酸含量的化学分析不是很复杂的工艺,在文献里都可以找到一些典型的分析方法。溶液密度的比重计示读法是一种测定铬酸含量较常用且非常准确的方法,它适用于新配槽和相对较纯的槽。相对密度法与分析法之间较大差异是可以避免的,遗憾的是,对于大多数槽液来说,随着电镀时间的增长,三价铬离子、金属和无机杂质开始聚集。因而每天或至少每周用比重计检测,并结合周期性的分析测定,如果分析、检测的频率足够,则对于镀铬液是一种切实可靠的控制方法。已校准至溶液密度读数的标准比重计能够直接读出在正常操作温度下铬酸的含量(oz·gal-1),它是一种很必要的工具,可以直接安放于槽中。新配槽特有的相对密度可以很好地反映出铬酸的含量,但当镀液中聚集了金属杂质时,其显示偏差很大。硫酸通常用离心法测定,但这种方法不总是可靠。通常加入碳酸钡以沉淀过量的硫酸,但方便的话也可以通过加入铬酸来抑制平衡。

在含氟硅酸的镀铬溶液中,镀液很难分析和控制。虽然提出了很多方法,但它们大体上都不能得出整个氟含量。文献中关于氟化物和含氟硅酸镀铬液相当含糊和不准确。虽然存在这些困难,但不管是在自我调节,还是非自我调节体系中,含氟硅酸镀液仍有很大的补偿优点,氟可以简单的借助于与氟化物敏感电极比较而粗略地估算[62]。

在电镀溶液中除了光亮镀镍,可能没有别的镀液比镀铬试验价值更大。在大多数镀液中,控制测试(如赫尔槽)是相对于化学分析的一种重要补充。但在铬酸镀液中,合理的使用控制测试可以替代化学分析,常常不予考虑一些常规的化学分析。对于一种含2.5g/L硫酸的标准镀液来说,当它浓度变化l0%(0.25g/L)或仅仅250mg·L-1时就可察觉光亮镀范围变窄或变宽。对赫尔槽或其他电镀槽的试验分析需要适当的经验和技巧,在E1常的溶液分析控制中它是及其重要的试验工具,特别是对故障诊断而言。

赫尔槽电镀试验方法迅速有效而且相当简单[111~114],另一方面,电镀铬应用广泛,也应该使用一些先进的变形槽,如,Hanging赫尔槽、Jiggle槽、旋转阴极槽[16~20]。其中Hanging赫尔槽更加适用,它消除了常规赫尔槽中存在的主要缺陷,即缺少了与实际槽液搅拌的相关联系、预镀周期以及可能的整流器波纹、双极化影响和杂散电流。因为Hanging赫尔槽可以直接在电镀溶液中操作,所以这些测试试片可以得到比实验室更加接近实际的电镀情况。

三价铬含量低于正常值,特别是当阳极铅面积足够大时,部分铬酸被还原为三价铬。如果特殊情况使用了铁或其他无铅阳极,由于它们不会像铅一样重新氧化三价铬为铬酸,所以在电镀一段时间后,镀液的三价铬含量升高。此外,其他阳极除非像铅那样难溶,否则,金属阳极将导致有害金属(如铁)进入溶液,因此,应尽量避免使用此类阳极。三价铬含量的升高可以通过观察镀液颜色变暗而得知。

润湿剂常常用于抑制由阴极产生的Hz所带入大气中的溶液雾气,而不是如其他镀槽用于防止麻点的形成,已开发了多种润湿剂用于减少电镀中产生的液雾。用户希望这些化合物在特殊操作条件下具有稳定性。虽然通过对液雾的抑制效果或泡沫量的直接观察足以控制这些润湿剂,但仍有必要借助于表面张力测量来进行控制。

尽管以前建议对镀液进行过滤[116~117],但由于铬酸的强氧化性,镀液很少过滤。如果需要净化,则可以通过整晚的静置,然后倒出液面清液来完成。如有需要,镀铬液也可通过使用玻璃垫片或玻璃纤维滤片过滤,聚乙酸乙烯酯或萨冉树脂滤布也能很好的抵抗铬酸的腐蚀性。

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