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无氰镀银

放大字体  缩小字体发布日期:2012-10-24  浏览次数:2001
核心提示:硫代硫酸盐镀银主要采用硫代硫酸钠或硫代硫酸铵作络合荆,以焦亚硫酸钾作辅助络合剂,主盐可选用氯化银、溴化银或硝酸银。
 

(1)硫代硫酸盐镀银

硫代硫酸盐镀银主要采用硫代硫酸钠或硫代硫酸铵作络合荆,以焦亚硫酸钾作辅助络合剂,主盐可选用氯化银、溴化银或硝酸银。硫代硫酸钠镀银溶液成分简单、配制方便、覆盖能力好、电流效率高、镀层细致、可焊性好。存在的问题是镀液不够稳定,允许使用的阴极电流密度范围较窄,且镀层中含有少量的硫。

1)工艺规范

硫代硫酸盐镀银工艺规范见表4-57。

表4.57硫代硫酸盐镀银工艺规范

 


 

注:SL-80添加剂、辅加剂,由广州电器科学研究所研制;配方1、2、3均适用于挂镀,配方3适于光亮镀银。

2)镀液的配制(以配方3为例)

将计算量的硫代硫酸铵溶于l/3欲配镀液体积的去离子水中,将计算量的硝酸银和焦亚硫酸钾分别用l/4欲配镀液体积的去离子水溶解,并在搅拌下将焦亚硫酸钾溶液倒人硝酸银溶液中,使之生成焦亚硫酸银浑浊液(有时沉淀带黄色仍可使用);立即将焦亚硫酸银浑浊液缓慢地加到硫代硫酸铵溶液中,使Ag+与硫代硫酸铵络合,生成微黄色澄清溶液;配制好的镀液静置过夜,过滤后加入所需量的SL一80添加剂及辅加剂,并补充去离子水至规定的体积。辅加剂加入时,最好先用少量去离子水调成浆状,然后加入以利于溶解。

3)镀液维护

①镀液中主要成分应定期分析,及时维护调整。通常保持硝酸银:焦亚硫酸钾:硫代硫酸铵一l:1:5(质量比)较为合适。

②硝酸银应与焦亚硫酸钾一起补加,按1:1(质量比)加入。不可将硝酸银直接加入硫代硫酸铵溶液中去,以免造成黑色的Ag2S沉淀。

③添加剂SL-80是含氮有机化合物和含环氧基团化合物的缩合物,能显著提高镀液的覆盖能力,扩大电流密度范围,使镀层结晶细致、光亮、呈银白色,消耗量为100mL/(kA·h)。 ④辅助剂主要用于改善阳极溶解,可根据阳极状态适量添加。

⑤电镀过程中应注意控制镀液的pH值,调整pH值要用弱酸,不能用强酸,以保证镀液稳定。

⑥一定量的Fe2+和Fe3+会使镀液出现黄色(Fe2+)或棕色(Fe3+)沉淀,但沉淀过滤后,对镀层质量影响不大。当Cu2+含量大于5g/L时,低电流密度区镀层变暗;当pb2+含量达到0.5g/L时,镀液出现沉淀,镀层开始发暗,光亮范围缩小。采用低电流密度通电处理可以除去Cu2+、Pb2+杂质。

(2)其他无氰镀银

1)亚氨基二磺酸铵镀银(即NS镀银)

NS镀银主要采用亚氨基二磺酸铵作为主络合剂,硫酸铵作为辅助络合剂,主盐为硝酸银,这种镀液获得的镀层结晶细致光亮,可焊性、耐蚀性、抗硫性、结合力等良好,覆盖能力接近氰化镀银液。缺点是镀液中氨易挥发,pH值变化大,镀液不稳定,对Cu2+敏感,铁杂质的存在使光亮区缩小。溶液组成及工艺规范如下:硝酸银(AgN03)30~40g/L,亚氨基二磺酸铵[CS(S03NH4)2]60~120g/L,硫酸铵[(NH4)2S04]100~140g/L,柠檬酸铵[(NH4)3 C6 H507]1~5g/L,pH值8.5~9.0,室温,阴极电流密度0.2~0.4A/dm2。

2)烟酸镀银

烟酸镀银液中,银主要与氨络合,烟酸具有较强的吸附能力,并起辅助络合作用,增强了阴极极化,能得到外观光亮结晶细致的银镀层。镀液的主要性能接近氰化镀银,不足之处在于{镀液中氨易挥发,镀液管理维护较难,对cu2+、cl-敏感。典型工艺为:硝酸银(AgNO3)42~50g/L,烟酸(c6H502N)90~110g/L,醋酸铵(NH4Ac)77g/L,碳酸钾(K2C03)70~80g/L,氢氧化钾(KOH)45~55g/L,氨水(NH3·H2O)32mL/L。pH值9.0~9.5,室温,阴极电流密度0.2~o.4A/dm2。

3)咪唑一磺基水杨酸镀液

咪唑是银的络合剂,磺基水杨酸与咪唑银结合形成负离子,易在阴极表面产生吸附,形成光亮细致的镀层,性能接近氰化镀银。咪唑、磺基水杨酸与银在一定配比及pH值范围内组成的络合物电镀液对温度、光热变化适应性好,镀液相对稳定,对Cu2+不敏感。该镀液的缺点是允许使用的电流密度太小,咪唑价格较贵,生产成本高。其溶液组成及工艺规范为:硝酸银(AgNO3)20~30g/L,咪唑(C3H4N2)130~150g/L,磺基水杨酸(C7H606S2·2H20)130~150g/L,醋酸钾(KAc)40~60g/L,pH值为7.5~8.5,阴极电流密度0.1~O.3A/dm2,室温。

4)丁二酰亚胺镀银

该工艺采用的络合剂是丁二酰亚胺及焦磷酸钾,镀液不含氨,pH值范围较宽,铜件不需浸银可直接电镀,镀层光亮。存在的问题是丁二酰亚胺易水解,镀层经自来水清洗后易发黄变色。其溶液组成及工艺规范如下:硝酸银(AgN03)45~55g/L,丁二酰亚胺(NHCOCH2CH2CO)90~ll0g/L,焦磷酸钾(K2P207·3H20)90~110g/L,pH值为8.5~10.0,阴极电流密度0.2~O.7A/dm2,室温。

5)甲基磺酸盐镀银

该工艺由沈阳工业大学2001年研制发表,该工艺研究报告介绍的主要问题是寻找Ag+的合适络合剂,并选择其添加剂,使Ag+的阴极极化过程增大,产生结晶细致,性能良好的镀层。鉴于甲基磺酸近年来已成功作为络合剂应用于Sn、Pb和Sn—Pb合金的电镀,镀液稳定性好,毒性低,镀层质量优良,废水处理容易等优点,因此开展研究甲基黄酸盐体系镀银非常可行。该工艺采用了甲基黄酸银为主盐,甲基黄酸、柠檬酸和硫脲为辅助络合剂,SH-1和SH一2为光亮剂,溶液组成及工艺规范如下:甲基磺酸银(CH3S03Ag)10g/L,、甲基磺酸100g/L,柠檬酸l00g/L,硫脲[CS(NH2)2]50g/L,2一巯基苯并噻唑2g/L,OP一105g/L,SH一1光亮剂lg/L,SH一2光亮剂0.2g/L。pH值为5.0~6.0,阴极电流密度0.3~0.8A/dm2,室温。

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