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铁及铁合金槽液制备、维护与控制

放大字体  缩小字体发布日期:2012-12-24  浏览次数:650
核心提示:商业用铁(U)盐,即使是试剂级的,很可能含有一定量的铁(111),因此,新配槽液在使用前都需要将铁(111)离子还原。

商业用铁(U)盐,即使是试剂级的,很可能含有一定量的铁(111),因此,新配槽液在使用前都需要将铁(111)离子还原。这可以通过在槽中加入脱脂的铁屑或钢丝棉,同时用足量的酸将pH值降至约0.5(对硫酸盐或氯化物槽分别使用硫酸或盐酸)来完成。还原处理需要24~48h,其间需要补充酸以维持低pH值值。此外,三价铁可以通过在低pH值下槽液来还原。还原处理的彻底性可以从溶液的颜色来显示,它应该变为纯绿色,而没有其他任何黄色调。

如果镀槽不间断使用,由于三价铁的阴极还原而保持完全还原状态。如果槽液闲置,维持稍微过量的酸有助于防止铁氧化。由于过量的酸会因阳极反应而迅速消耗,因此,如果槽液空闲一天以上就应将阳极取出。漂浮于槽液表面的橡胶立方块减少了氧化,还可保温、限制蒸发[131]。膨胀的聚乙烯片或聚丙烯空心球可达到同样目的,在热电镀槽液中更加有用。对于某些应用,如镀铁或铁合金钢带的生产和电沉积磁性铁-镍合金(玻莫合金)镀层,已经使用了阴离子交换膜[l32]或再生槽[133],以保持亚铁离子的浓度在要求值以内。

1杂质

镀铁槽液与镀镍槽液相似,少量的金属和有机杂质会导致镀层发脆、应力大或针孔。因此,新配槽液需要纯化,在上述的还原处理后才能使用。有机杂质通过活性炭吸附除去,并将活性炭滤掉。如果溶液的pH值在用活性炭处理时调节至5..0~5.5之间,杂质金属在此pH值范围内形成氢氧化物沉淀以除掉。可以添加氢氧化钠、氢氧化钾或氨水或在槽液中悬浮碳酸亚铁来调节pH值。对于较浓的氯化物槽液和氟硼酸盐槽液,建议不使用高pH值处理,因为此时会发生亚铁的快速氧化,随之形成氢氧化铁沉淀。金属杂质,如铜、铅和镍在平均阴极电流密度为0.5A/dm2下用瓦楞形阴极空载电解除去,其过程与纯化镀镍槽液所介绍的相似,值得注意的是,当用活性炭处理镍槽时,通常加入过氧化氢或其他氧化剂,而在亚铁溶液中则万万不可。

有关特殊杂质的影响知之甚少。有人发现,在氯化亚铁一氯化钾电铸版槽液中,多于0.2g/L的锌在热氯化物槽液中没有害处[51],而在硫酸盐槽液中,则可沉积出铁-锌合金[134,135]。在热氯化物槽液中,对铜、铅、砷、锡和钼的最大允许浓度已有报道[51]。在热氯化物槽液中,有报道说,0.2g/L铜在高电流密度区会导致海绵状粗糙镀层沉积,且降低延展性[17]。在热氯化物槽液方面的经验表明,铜或铅的浓度超过0.1g/L,而镍或钴的浓度超过0.2g/L时,会导致低电流密度区粗糙,分散能力下降(<2.5A/dm2)。在氨基磺酸-氟化铵槽液中,锌(>0.1g/L)、亚锡(0.1g/L)和锰(>0.5g/L)会提高内应力,而铬和铜(>1g/L)会产生黑色镀层,表面粗糙[67]。通常,连续工作的槽液会保持杂质低于有害浓度的趋势,但如前所述,偶尔它们也需要还原或净化处理。

2 pH值

如同在讨论不同的槽液中所指出,必须维持控制槽液的pH值,它可以用常规的玻璃电极进行测量。在pH值低于3.5时,因为阳极效率高于阴极效率,分别为l00%:(80%~99%),槽液中的酸在生产中慢慢消耗,因此必须适当添加酸来维持pH值。

在高pH值范围,阳极和阴极的电流效率接近l00%,然而,亚铁容易氧化,随后氢氧化铁的沉淀会导致pH值下降,这可以加入适当的氢氧化物(氢氧化钾或氨水)来维持,悬浮在槽液中的碳酸亚铁也可以用于控制pH值在此范围内。

3表面活性剂

尽管高纯度和工作状态良好的镀铁槽液通常不会产生针孔镀层,但有时会遇到麻点,使用润湿剂有增大镀层应力的倾向,但使用得当是有帮助的。有几位作者报道了十二烷基硫酸钠是合适的润湿剂,且似乎适用于所有类型的镀铁和铁镍合金溶液。据报道,在氯化亚铁槽液中不管三价铁的含量多少,加入1g/L萘磺酸钠与甲醛的缩合物可以消除针孔[23]。有人进行了在热氯化物槽液中通过将三价铁维持在低浓度来控制针孔的验证[17]。溶液的搅拌或阴极的机械移动也可以减少针孔,“爆沸”式运动最有效。不能使用空气搅拌,因为它会导致亚铁的过度氧化。

4分析技术

铁离子的大致浓度由测量特定的相对密度来确定,仅偶尔需要分析铁。使用标准分析方法测定亚铁、氯化物和硫酸根[136]。铁离子的定量分析可以采用滴定法或分光光度法[137]。

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