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电镀层厚度的测量(上)

放大字体  缩小字体发布日期:2013-03-20  浏览次数:1884
核心提示:电镀层的厚度是衡量镀层质量的重要指标。它在很大程度上影响着产品的可靠性和使用寿命。镀层厚度检验方法有破坏法和非破坏检测法两大类。

电镀层的厚度是衡量镀层质量的重要指标。它在很大程度上影响着产品的可靠性和使用寿命。镀层厚度检验方法有破坏法和非破坏检测法两大类。属于破坏检测法的有点滴法、液流法、溶解法、电量法(库仑法)和金相显微法等多种;属于非破坏检测法的有磁性法、涡流法、β射线反向散射法和光学显微镜法等。

采用以上方法测量的镀层厚度,除溶解法等是镀层的平均厚度外,其余多数是镀层的局部厚度。因此,测量时至少应在有代表性部位测量三个以上厚度,计算其平均值作为测量厚度的结果。

一、计时液流法

计时液流法工作原理是零件上的局部镀层,在一定速度的细流状试液作用下被溶解,镀层厚度是根据被检验部分镀层溶解完毕所消耗的时间来计算。镀层溶解完毕的终点,可由肉眼直接观察金属特征颜色的变化或借助于特定终点指示装置(显示镀层完全溶解的电位或电流的变化)来确定。此法适用于金属件的保护-装饰性的镀层(如铜、镍、铬、锌、镉、锡和银金属以及铜锡和铜锌合金等)和多层(如铜-镍、铜-镍-铬、铜-铜锡合金-铬等)镀层。被测镀层面积应不小于0.3cm2。

1.试样的准备

(1)检验前,镀层被测部位要用汽油或丙酮等有机溶剂擦拭干净。也可用氧化镁膏剂除去油污和脏物,并在除油后仔细用蒸馏水洗涤干净,然后用滤纸吸干或置于洁净空气中晾干。如在镀后接着进行测厚时,可不需进行除油。

(2)最外层为镀镍层的试样,在除油后,先用蘸有浓度为1:1的盐酸溶液的棉花擦去镀层表面的钝化膜,然后再洗涤、干燥。

(3)最外层为镀铬层的试样,为了破坏表面的钝化膜,要用蘸有试样的锌棒接触镀层受检表面。检验下层镀层厚度时,应预先用含有l%~2%三氧化二锑的浓盐酸去除镀铬层。

(4)检验镀锌、镀镉层时,一般应在钝化前进行。若测已经钝化的锌、镉层厚度,要先用蘸有浓度为l:8的盐酸溶液的棉花擦去被测表面的钝化膜,然后经清洗、干燥后测试厚度。

(5)为避免溶液流散,可用蜡笔或其他化学稳定材料,按溶液在受检试样表面上流动的方向画几条平行线,线间距离为4mm。

(6)经预处理的试样(或零件)应放置于检验室内,直至试样温度与室温相等时再进行测厚。

2.试验溶液

(1)试验溶液,如表10—1—4所列。

表10—1—4计时液流法使用的溶液成分

计时液流法使用的溶液成分

计时液流法使用的溶液成分

(2)表中所用各种化学试剂应在三级以上(即化学纯),并用蒸馏水配制。3.测量仪器

(I)计时液流法测厚仪器(见图l0—1—7),主要容器是一个带活塞的分液漏斗。漏斗下端利用橡皮管7连接一根玻璃毛细管8,毛细管长(120±5)mm,内径1.5mm~2.Omm,下端外径1.5mm~2.Omm,锥部长10mm。毛细管的口径直接影响液流速度,故规定为:当活塞6完全打开,而且压力稳定时,在18℃~20℃的温度下,30s内从分液漏斗中流出(10±0.1)mL的蒸馏水。

利用玻璃管4来保持液压的稳定,玻璃管通过橡皮塞3插到漏斗中,玻璃管上端连有带孔的橡皮塞3使空气可以进入漏斗,玻璃管4的下端与毛细管下端保持(250±5)mm的固定距离。玻璃管4内插入温度计。.随着溶液从漏斗中流出,空气通过有孔的橡皮塞3进入漏斗内,这样可维持测定时压力的恒定。

(2)检验前仪器的准备:将试验溶液充到漏斗中至3/4体积,打开活塞6,使试液充满毛细管8,用橡皮塞3塞紧漏斗颈口,重新打开活塞6让溶液从漏斗中流出来,直到空气泡通过玻璃管4均匀地吸入漏斗内,此时表明漏斗内压力已稳定。

如果溶液填充毛细管时,在橡皮管或毛细管内有空气泡,要在活塞6开放时紧压橡皮联接管,把空气排除。经常检查溶液从毛细管中流出来的速度。

将准备好的仪器固定在支架上,使毛细管尖端与被检验的试样表面距离4mm~5mm,试样被检表面与水平面之间的夹角是450±50。

为了防止溶液流散或溅泼,在试样上靠近检验的部位加上玻璃棒,使溶液沿着玻璃棒流到适当的容器中。

4.检验方法

检验时,打开活塞6并同时开启秒表计时。在试液溶解镀层一段时间后,注意观察试样受检表面颜色的变化,直至呈现终点特征时立即关闭活塞并终止计时,记录作用时间。

某些镀层在用本方法时,如难于判别终点,则可用下列方法确证:

(1)钢基体上的镀铜层在接近终点时,在受检部位上周期地滴加含1.5%三氯化铁的(1:1)盐酸溶液。其终点特征是加上该溶液后经2s~3s出现深色斑点。

(2)钢基体上的镀镉层在接近终点时,在受检部位上滴加含lO0g/L的氯化汞的(1:1)盐酸溶液。其终点特征是在基体裸露部分呈现亮汞点,而周围的镀镉层呈黑色。

对某些镀层溶解终点难于观察时,还可在原仪器的基础上增加终点指示装置(见图l0—1—8)。将一个铂丝11封闭在玻璃管l0的一端,然后将玻璃管l0通过橡皮塞3插入漏斗5中,其下端与管4平齐。将铂丝和受检试样按图10—1—8所示电路连接。允许使用补偿线路或者线路中采用放大器。

 

计时液流法测厚仪器示意图

 

图10-l-7计时液流法测厚仪器示意图

1-温度计;2-在玻璃管4上通空气的小孔;3-橡皮塞;4-玻璃管;5-500mL~1000mL的分液漏斗;6-活塞;7-橡皮管;8-毛细管;9-待测试样。

 

通电终点指示装置

 

图10-l-8通电终点指示装置

1-温度计;2-玻璃管4上的通气孔;3-橡皮塞;

4-玻璃管;5-分液漏斗;6-活塞;7-橡皮管;8-毛细管;9-试样;l0-封有铂金丝的玻璃管;11-铂金丝;12-开关;l3-电池(3V干电池);14-电阻(CT型);15-可变电阻(WTH型);16-电流表。

测量时,接通电路同时打开活塞6,开动秒表。当镀层溶解呈现中间层金属或基体金属时,即电流表指针发生偏转的瞬间,停止秒表。

5.镀层局部厚度计算

h=ht·t

式中:h为镀层局部厚度(μm);ht为一定温度下,每秒钟内试液所溶解的镀层厚度(μm/s)(见表l0—1—5);t为溶解局部镀层所需的时间(s)。

对于某些镀层在计算镀层厚度时,要引入校正系数。计算公式为:

h=K·ht·t

式中:K为相应于某一镀层的校正系数(见表l0—1—6和表l0—1—7)。本方法对于厚度为2μm以上的镀层,准确度为±10%。

表10—1—5 用计时液流法测定镀层厚度时的ht值

 

用计时液流法测定镀层厚度时的ht值

 

表10—1—6几种镀层的校正系数(K)

 

几种镀层的校正系数(K)

 

表10—l—7用不同光亮剂镀镍的校正系数(K)

 

用不同光亮剂镀镍的校正系数(K)
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