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电镀过程的监测和控制(上)

放大字体  缩小字体发布日期:2013-04-11  浏览次数:839
核心提示:电镀过程的监测和控制对得到高质量的电沉积层是很重要的,对实现电镀系统的自动化以减少生产过程中操作工的劳动量也是必需的

电镀过程的监测和控制对得到高质量的电沉积层是很重要的,对实现电镀系统的自动化以减少生产过程中操作工的劳动量也是必需的。一个技术熟练和知识丰富的操作者可以在用较少辅助设备的情况下能保持理想的电镀质量。但是,在保证电镀质量的情况下,快速低成本自动化生产趋势,促使广泛应用监测和控制设备十分必要。

1电镀生产线

电镀生产线由一系列复杂的设备组成,其中包括电机、贮槽、水清洗、产品传送设备、过滤器、加热器、电源、工艺监测设备、工艺控制设备等。典型的生产线上监测和控制的电镀工艺条件如下:

(1)溶液化学;

(2)溶液温度;

(3)溶液液位;

(4)溶液流动情况;

(5)pH值(必要时);

(6)相对密度(必要时);

(7)添加剂浓度;

(8)杂质含量(必要时);

(9)每个电化学步骤中的电流;

(10)槽电压;

(11)生产线速度;

(12)吹风压力(必要时);

(13)排气真空系统。

2溶液化学

除了使用高金属离子浓度和特殊添加剂的高速电镀外,近几年来,电镀液的成分几乎没有变化。为了测定大多数电镀液的组成,人们开发了湿化学分析方法[1,2]。高速分析无机物和有机物的化学成分的设备已经高度自动化,使得分析精确、快速。

许多工厂使用最先进的电子技术。某些仪器可以进行在线化学分析。在线监视和控制电镀液的好处是一旦浓度偏离最佳值的偏差超过极限范围时,能立即给予纠正。

电镀液化学分析经常要离线进行,取一些溶液试样在仪器或化学分析实验室进行分析。接着,对需要调整的溶液进行调节。金属离子浓度、辅助电解质、添加剂、pH值经常是最要检测的。金属离子浓度是通过比色法、极谱法或用离子选择电极测定的。这些自动化的方法已经开发成功,可在线分析许多金属包括镍、铜、铅-锡及金[4-6]。

用光学纤维制得的小型比色计,可用于自动分析许多类型的电镀液[7]。光源和吸附检测器可以远离分析槽,通过一束弹性玻璃或塑料管纤维来连接。用于一个给定试样的最佳波长是用光谱在较宽范围内扫描确定的。然后选择最大吸收峰位置或其位置附近的波长,再准备一个标定曲线。例如,化学镀槽中的二价铜离子是在620nm波长下测量的。硬金电镀液中的二价钴离子的分析是用次氯酸盐先把它氧化成三价钻,三价钴与EDTA形成粉红色的络合物,然后在520nm波长分析[8]。

使用滴汞电极(DME)的极谱法,作为电镀液化学分析的实验室技术在过去的40年发生很大进展(如表25-1所示)。但到20年前它才用于生产中,这主要是因为电极对手工操作的灵敏性。当手工操作被自动化所取代,滴汞电极就可作为可靠的、可再生的传感器用于自动分析,也可作工业应用的控制器[4.5]。

表25—1几种镀液极谱分析的例子

几种镀液极谱分析的例子

离子选择电极已经研制出来,可用来监测许多阳离子、阴离子的浓度[9-11]。表25—2列出了现在商业上可得到的离子选择电极。pH值电极的膜可以是玻璃,这用来测H+浓度、液体或固体材料。离子选择电极的主要开发商和供应商之一Orion,用他们的电极生产出了一种自动电镀液分析仪。某些离子选择电极的使用寿命有限,如CN-电极。只有周期性分析是可行的,而且使用时或两次使用之间要用水浸泡。但是,如果有一个良好的取样和冲洗系统,这个问题就可以最小化。

表25-2工业上可获得的离子选择电极

工业上可获得的离子选择电极

威尔士的英国钢厂组建了一条新的宽带镀锡作业线,有在线的全自动分析系统,用来监测溶液[12]。试样是自动从清洗槽、酸洗槽和电镀槽取出的,从每个槽中取出一些,然后送到设在远处的分析台。在那里,自动装置采用感应耦合等离子体分光计制备分析试样。结果反馈到控制站,操作者再进行必要的调整。

操作过程中的化学镀槽中化学成分变化很快。溶液需要经常分析,必要时要补加化学物质。手工取样和分析常常是不实际的。因此,人们已成功研制了自动取样、分析、重新组成的仪器[13]。这些将在后面讨论。

3溶液温度

溶液温度可用热电偶、热敏电阻、RTD(热阻探测器)以及硅整流装置来监测。许多电镀参数的传感器是热敏性的,输出信号必须经补偿,以提高测量精确性。经常用在线硅集成装置来探测温度,并且校正参数测量[14]。

4溶液液位

槽中溶液液位的测量用一个带磁铁的浮标,浮标操纵两个簧片开关:一个用于低液位测量,一个用于高液位测量。这些簧片开关通过补给水来保持液位。其他更复杂的装置用光和声来监测和控制液位。有高浓度电解质的电解槽经常在浮标上沉积盐,这样就使浮标不能移动,这可通过在浮标位置直接加补给水来避免这个问题。

使用自动液位控制的一个例外是镀金槽。电镀操作者非常关注镀金槽中自动液位控制系统的可靠性,以防止溢出和金的流失。用声音报警器来代替金或其他贵金属电镀槽的自动添水系统,当声音警报器一叫,这时操作工要手工调整液位。

5溶液流动情况

阴极附近液体的快速流动形成搅拌效果,便于高速电镀。滚镀或挂镀的大槽子是通过移动阴极、喷溅溶液以及从槽底向上鼓气来提高阴极搅拌。在带镀装置上,底下放一排小电镀槽和蓄水池,溶液以足够的速率抽到电镀槽中,一方面补充了金属离子含量,更重要的是在试片附近产生出快速搅拌,便于快速电镀。开关传感器用磁铁操作簧片开关,当泵出现问题时,它能发出信号。对于流速,可以使用叶轮磁力装置、压力偏差或电磁传感器来控制。

6溶液pH值

pH值电极监测氢离子的运动,因此,它能直接测量镀液的酸度或碱度。所有的电镀槽都是在一个给定的、有时很窄的pH值范围内工作状态最佳。pH值感应和控制系统可以购买到。通过对加添加剂前后镀液的测量,pH值电极也可用来测量槽中某种化合物的浓度。例如,化学镀铜中甲醛含量,可通过测量一定量的硫酸和亚硫酸铜添加前后溶液的pH值来获得。Photocircuits和McDermid公司研制化学镀铜工艺中自动分析和控制仪器就是采用这种方法。

只要保湿,玻璃电极是可靠的pH值电极。为了防止玻璃被腐蚀掉,玻璃电极不能浸在强碱、氟化物或氟硼酸盐溶液中很长时间。但是,如果每次快速pH值测量后,电极经过清洗后并保存在蒸馏水中,玻璃电极就可以较长时间地测量这些溶液中的pH值。

7相对密度

相对密度的监控是为了保持溶液的浓度范围,产生足够的导电率,或者探测盐是否过量堆积。可以使用一个简单的手工操作的比重计。更精确的自动装置是无线电频率振荡器,它有一个环状探针暴露在溶液中,振荡器的频率与相对密度呈一定比例变化。

8添加剂

镀槽中的添加剂对于许多沉积层要达到满意的物理性能来说,是很重要的。为了得到最佳效果,添加剂的浓度要控制在一个特定的范围内。监控添加剂浓度的技术包括伏安解吸[15~21]、极谱仪[22]和分光光度计[22]。当有分解的惰性物质和/或杂质存在时,使用的方法必须能检测到活性物质。

9杂质

溶液中杂质的积聚有时可以忽略,例如,当排出溶液杂质量保持在较低水平或杂质对沉积影响很小或没有影响时。如需要,有机杂质可通过活性炭处理除去。但是,这样常常除去了电镀槽中的所有有机物,所以需要补充添加剂。电镀液中积聚的有害杂质要经常监控。经常,电镀液中杂质过量的第一个信号是镀层颜色不好。用来清洗的水要不含有机或无机杂质[23]。导电性测量是测定无机杂质存在与否的最好办法。减少高质量清洗水的需求量和废水的排放量的最好办法首先是使用无有害杂质的水,例如,镀镍后可使用这种方法。当清洗水的导电性到达一个设定值,那水将被送到前面的清洗水池,而不需要高质量的水。图25—1是带的电镀装置,包括电抛光、镀镍、镀金。高导电水只是用来维持镀镍和镀硬金后的贮水槽中水位。当镍清洗水中的导电性降到一个界限时,电抛光后的清洗水将被抽出去进行废水处理,酸浸后的清洗水将代替电抛光后的清洗水,接下来镍的清洗水补给酸洗水,最后新水存进镍的清洗槽中。这个过程持续到镍清洗水的导电性达到一个预设置。镀金时用了一个相似的反馈系统。闪镀金

带的电镀的水处理系统

图25—1带的电镀的水处理系统

镀液在大约65℃(1500F)下操作,水迅速蒸发而损失。低液位激活泵把镀硬金后的清洗水送到闪镀金镀液贮池。最后的清洗水补给前面的清洗水。新鲜的去离子水保持最后清洗槽中的液位。除了节省水外,这个系统让清洗下的金又返回到镀液中,硬金镀后清洗槽中的金回收镀槽可用来回收金。

10电镀电流

每个电化学步骤上的电流都显示在安培表上。也可以很容易地通过测量一个电阻的压降来监控。这个电压可用在电子控制电源上保持电流在一个恒定的值。体系中的线路开通或电源故障可以通过可编程序逻辑控制器或计算机来检测,决定是否停止生产线生产,并发出警报。

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