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氯化钾镀液错加硝酸,这家企业的挽救措施,值得学习!

放大字体  缩小字体发布日期:2019-03-14  浏览次数:43
核心提示:车间领料员错将硝酸领到氯化钾挂镀锌线调节pH值的堆放点。班组工艺管理员用盐酸调节pH值时未仔细看标贴,错将硝酸当作盐酸加入槽中。

01

故障起因

车间领料员错将硝酸领到氯化钾挂镀锌线调节pH值的堆放点。班组工艺管理员用盐酸调节pH值时未仔细看标贴,错将硝酸当作盐酸加入槽中。

由于是8000L的大槽,所以加入硝酸后并未出现明显的故障,只是镀件上出现少量黑阴影,当时并没有引起重视。我们是三班制生产,白班人员没发觉,夜班人员也没发现,仍将硝酸当作盐酸再次加入槽中。

两次加入硝酸后,镀件黑色阴影更加严重。工艺员认为是pH值高所致,又重加了一遍。这次加入后,由于硝酸的量变得很大,导致镀件表面漆黑、镀层粗糙疏松。

这种故障以前从未出现过,这时才发现误将硝酸当成了盐酸。经计算,硝酸的加入量达到2g/L。

02

故障分析与处理

找到原因之后,该如何处理呢?

一种方法是将阳极换成不锈钢,在电流密度3~4A/dm。

槽液温度5O℃的条件下进行电解处理,使硝酸根在阳极上分解逸出;然后换上锌阳极,再在1~2A/dm电流密度下进行电解处理。

另一种方法是在硝酸根离子的质量浓度不高的情况下,用0.05~0.10A/dm的低电流密度长时间电解处理。

如硝酸根过多,只能更换镀液。按照这样去做,时间将会很长,而车间生产任务紧迫,所以这不是最好的办法。

再就是重配镀液,但公司的损失会很大。那么有没有更好的方法呢?看来只得进行实验,在实验中摸索出一条新路。

       首先,我们将故障液取到实验室做赫尔槽试验。在试片上,高端2/3的区域都呈黑色,但低区1/4左右的区域还能看出一点较为正常的颜色。我们分别对镀液做了如下处理。

(1)用烧杯取故障液2000mL,将其加热到沸腾,保温10min。

看在高温下能否蒸发掉部分硝酸。冷却到室温后,做赫尔槽试片。经观察,没有效果。

(2)再取2000mL故障液,在室温下加粉状N型活性炭5g/L,搅拌10min。

做赫尔槽试片。经观察,高电流区黑度稍变淡。

(3)再取2000mL故障液,加H2O2 2mL/L,搅拌20min后过滤。

做赫尔槽试片。经观察,也没有什么效果。

(4)再取2000mL故障液,在室温下加H2O2mL/L,搅拌10mini升温至95℃以上,保温10rain;在95℃下,加粉状N型活性炭5g/L,搅拌1Omin;趁热加分析纯的NaOH4g/L(用水溶解后加入),并搅拌。

稍停片刻,烧杯中悬浮的活性炭和絮凝物快速下沉,上部镀液清澈,底部沉淀密实。倒出上部清液,冷却。做赫尔槽试片。

这时,试片上黑色阴影几乎不见了。

用此方法连续做了三次,都是同样的结果,说明该方法是有效果的。

 

根据上述试验结果,制定出大槽处理工艺如下:

(1) 对每个镀槽的镀液进行化验,并对成分不足的镀液进行补足,再在室温下加H2O2 2mL/L(氧化Fe2+),搅拌30min;

(2) 加热镀液至95℃以上,并保持30rain;

(3) 待温度降至90℃左右时,加入N型粉状活性炭5g/L,并搅拌30min;

(4) 趁热加入分析纯的NaOH4g/L(NaOH在小桶中预先溶解),同时进行搅拌;

(5) 静置2h;

(6) 为了缩短处理周期,专用槽中钛管冷水循环,强制冷却;

(7) 在镀液温度40℃左右时,用过滤机过滤镀液返回镀槽;

(8) 用盐酸将返回的镀液的pH值调至5.8左右,并加入光亮剂,在0.1A/din的低电流密度下电解6h后试镀。

用以上工艺,处理8000L的镀液需要18h左右。11槽镀液在一周左右处理完毕。10天左右,整个车间恢复生产。

03

结语

上述处理方法能达到预期处理效果。笔者认为有以下两点发挥了关键作用。

(1)镀液加热,特别到达沸点,再加上粉状活性炭有极大的微孔比表面积,其吸附各类杂质的能力较强,还能吸附镀液中的氮氧化物。

(2)由于双氧水能氧化二价铁,最后加入的NaOH使得氧化后的三价铁变成氢氧化铁迅速沉淀。

氢氧化铁絮凝体也有极好的吸附作用。同时也将悬浮的活性炭与氢氧化锌胶体共同沉淀,使镀液迅速澄清。这为后续过滤镀液提供了极大的方便。

这次错加药品的错误,教训是十分深刻的。如何避免类似事故的发生,是我们要举一反三改进的问题。

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