01 故障起因 车间领料员错将硝酸领到氯化钾挂镀锌线调节pH值的堆放点。班组工艺管理员用盐酸调节pH值时未仔细看标贴，错将硝酸当作盐酸加入槽中。 由于是8000L的大槽，所以加入硝酸后并未出现明显的故障，只是镀件上出现少量黑阴影，当时并没有引起重视。我们是三班制生产，白班人员没发觉，夜班人员也没发现，仍将硝酸当作盐酸再次加入槽中。 两次加入硝酸后，镀件黑色阴影更加严重。工艺员认为是pH值高所致，又重加了一遍。这次加入后，由于硝酸的量变得很大，导致镀件表面漆黑、镀层粗糙疏松。 这种故障以前从未出现过，这时才发现误将硝酸当成了盐酸。经计算，硝酸的加入量达到2g/L。 02 故障分析与处理 找到原因之后，该如何处理呢? 一种方法是将阳极换成不锈钢，在电流密度3～4A/dm。 槽液温度5O℃的条件下进行电解处理，使硝酸根在阳极上分解逸出;然后换上锌阳极，再在1～2A/dm电流密度下进行电解处理。 另一种方法是在硝酸根离子的质量浓度不高的情况下，用0.05～0.10A/dm的低电流密度长时间电解处理。 如硝酸根过多，只能更换镀液。按照这样去做，时间将会很长，而车间生产任务紧迫，所以这不是最好的办法。 再就是重配镀液，但公司的损失会很大。那么有没有更好的方法呢?看来只得进行实验，在实验中摸索出一条新路。 (1)用烧杯取故障液2000mL，将其加热到沸腾，保温10min。 看在高温下能否蒸发掉部分硝酸。冷却到室温后，做赫尔槽试片。经观察，没有效果。 (2)再取2000mL故障液，在室温下加粉状N型活性炭5g/L，搅拌10min。 做赫尔槽试片。经观察，高电流区黑度稍变淡。 (3)再取2000mL故障液，加H2O2 2mL/L，搅拌20min后过滤。 做赫尔槽试片。经观察，也没有什么效果。 (4)再取2000mL故障液，在室温下加H2O2mL/L，搅拌10mini升温至95℃以上，保温10rain;在95℃下，加粉状N型活性炭5g/L，搅拌1Omin;趁热加分析纯的NaOH4g/L(用水溶解后加入)，并搅拌。 稍停片刻，烧杯中悬浮的活性炭和絮凝物快速下沉，上部镀液清澈，底部沉淀密实。倒出上部清液，冷却。做赫尔槽试片。 这时，试片上黑色阴影几乎不见了。 用此方法连续做了三次，都是同样的结果，说明该方法是有效果的。
根据上述试验结果，制定出大槽处理工艺如下： (1) 对每个镀槽的镀液进行化验，并对成分不足的镀液进行补足，再在室温下加H2O2 2mL/L(氧化Fe2+)，搅拌30min; (2) 加热镀液至95℃以上，并保持30rain; (3) 待温度降至90℃左右时，加入N型粉状活性炭5g/L，并搅拌30min; (4) 趁热加入分析纯的NaOH4g/L(NaOH在小桶中预先溶解)，同时进行搅拌; (5) 静置2h; (6) 为了缩短处理周期，专用槽中钛管冷水循环，强制冷却; (7) 在镀液温度40℃左右时，用过滤机过滤镀液返回镀槽; (8) 用盐酸将返回的镀液的pH值调至5.8左右，并加入光亮剂，在0.1A/din的低电流密度下电解6h后试镀。 用以上工艺，处理8000L的镀液需要18h左右。11槽镀液在一周左右处理完毕。10天左右，整个车间恢复生产。 03 结语 上述处理方法能达到预期处理效果。笔者认为有以下两点发挥了关键作用。 (1)镀液加热，特别到达沸点，再加上粉状活性炭有极大的微孔比表面积，其吸附各类杂质的能力较强，还能吸附镀液中的氮氧化物。 (2)由于双氧水能氧化二价铁，最后加入的NaOH使得氧化后的三价铁变成氢氧化铁迅速沉淀。 氢氧化铁絮凝体也有极好的吸附作用。同时也将悬浮的活性炭与氢氧化锌胶体共同沉淀，使镀液迅速澄清。这为后续过滤镀液提供了极大的方便。 这次错加药品的错误，教训是十分深刻的。如何避免类似事故的发生，是我们要举一反三改进的问题。 |
