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维护滚镀仿金镀液的稳定,一定要做好这3点!

放大字体  缩小字体发布日期:2019-04-15  作者:郭崇武  浏览次数:467
核心提示:01引 言氰化物仿金镀液由氰化亚铜、氰化锌、氰化钠、氯化铵( 或氨水) 和碳酸钠组成。镀液中的铜氰比、铜锌比、氯化铵的质量浓度和

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引 言

氰化物仿金镀液由氰化亚铜、氰化锌、氰化钠、氯化铵( 或氨水) 和碳酸钠组成。镀液中的铜氰比、铜锌比、氯化铵的质量浓度和 pH 对镀液的性能都有较大的影响,在生产实践中总结了滚镀仿金的工艺配方,制定了镀液的维护方法。

滚镀仿金工艺

经过长期生产实践,确定滚镀仿金镀液组成和操作条件如下:

铜 10 ~ 13 g /L

锌 3. 5 ~ 5. 5 g /L

游离氰化钠 5. 5 ~ 7 g /L

氯化铵 2 ~ 3 g /L

磷酸氢二钠 10 ~ 30 g /L

碳酸钠 20 ~ 40 g /L

pH 9. 5 ~ 10

θ 25 ~ 35 ℃

U 5 ~ 7 V

t 5 ~ 15 min

阳极 黄铜板加少量锌板

连续循环过滤 2 ~ 3 次/h

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氯化铵的控制

研究了氯化铵对 仿 金 镀 液 的 影 响 和 控 制 方法。实验表明,ρ( 氯化铵) 为2 ~ 3 g /L 时,试片能够获得良好的镀层,镀液中不加氯化铵时,镀层发红,ρ( 氯化铵) 为 1g /L 时,镀层颜色不均匀,ρ( 氯化铵) ≥4 g /L 时,镀层发红。

由于目前没有合适的方法分析氯化铵,对其控制比较困难,由此产生的问题也较多。

在生产中滚镀仿金镀件封闭后经常出现色泽发暗或发红的现象,这种现象主要是由氯化铵偏高或偏低造成的。

1 氯化铵质量浓度的鉴定方法

从车间取滚镀仿金镀液做霍尔槽试验,250 mL镀液,0. 5 A 电流镀 2 min,如果试片高电流密度区出现暗红色,表明氯化铵的质量浓度偏低。

向镀液中加 2 g /L 氢氧化钠,做霍尔槽试验,0.5 A电流镀 2 min,如果试片出现偏红色,则可判定镀液中氯化铵质量浓度偏高。

如果镀液中氯化铵严重偏高,取镀液直接做霍尔槽试验,镀层明显偏红。

2. ρ(氯化铵)偏低时的处理方法

向镀液中补加 1g /L 氯化铵或补加 1 mL /L 氨水,一般可使镀液恢复正常。镀液 pH 较高时,向镀液中补加氯化铵,pH 较低时则应补加氨水,以便提高 pH。

3 ρ(氯化铵)偏高时的处理方法

采用以下方法可以消除氯化铵偏高带来的不良影响。

1) 向镀液中同时补加氰化锌和氰化钠,可以提高金属锌的相对沉积速度,使镀层转变为仿金色。

2) 向镀液中补加氰化钠,降低金属铜的沉积速度,同时降低镀液的 pH,可调至 pH≈9,使部分氨分子转化为 NH +4 离子。

3) 将镀液调至 pH = 10. 5 ~ 11,升高镀液 θ 至40 ~ 50 ℃,空转滚桶搅拌镀液,使氨分子从镀液中逸出。

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ρ(Cu + ): ρ(NaCN)和 ρ(Cu + ): ρ(Zn2 + )的控制

仿金镀液中 ρ( Cu + ) 和 ρ( NaCN) 游离的比值影响镀液的稳定性和镀层的颜色,游离氰化钠质量浓度偏低时,阳极容易钝化,镀层色泽偏红,电镀速度变慢,镀 层 偏 白。 生 产 实 践 表 明,将 ρ ( Cu + ) /ρ( NaCN) 游离控制在 10∶5. 5 左右,镀液比较稳定,镀层色泽较好。

ρ ( Cu + ) : ρ ( Zn2 + ) 影响仿金镀层的色泽,ρ( Cu + ) : ρ( Zn2 + ) 偏高时镀层容易发红并且粗糙。

仿金镀液中 ρ( Cu + ) : ρ( Zn2 + ) 允许的变化范围较大,实践表明,ρ( Cu + ) : ρ( Zn2 + ) 从 10∶3 到 7∶3 都能够得到色泽良好的仿金镀层。

在镀液维护中需要严格控制铜离子和游离氰化钠的质量浓度,而锌离子质量浓度的允许变化范围则较大。

还需注意,锌的沉积速度受氯化铵( 或氨) 质量浓度的影响较大,当仿金镀层的颜色出现问题时,应首先检验镀液中氯化铵( 或氨) 的质量浓度是否正常,其次再考虑铜锌比。

在滚镀仿金镀液中氨的挥发较快,氯化铵( 或氨) 经常出现偏低的情况,使锌的沉积速度变慢,镀件封闭后色泽容易变暗或发红,因此,适当提高滚镀仿金镀液中锌离子的质量浓度可以降低氯化铵( 或氨水) 的用量,提高镀液的稳定性。

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pH 的控制

1 pH 的影响

在实验室配制仿金镀液,80 g /L 青铜盐,2 g /L氯化铵,调节镀液 pH = 8 ~ 11,分别做 250 mL 霍尔槽试验,试片都为仿金色。

调节镀液 pH≈7. 5,氰化钠对 Cu + 离子的络合能力减弱,镀层出现偏红色。pH 较低时,阳极容易钝化,同时氰化钠水解可能产生氢氰酸气体污染空气。因此仿金镀液不宜采用过低的 pH,实际生产中 pH 一般不低于 9。

在 pH 较高的情况下,仿金镀层颜色不够稳定,氯化铵偏高时颜色偏红,氯化铵正常时镀层容易出现偏白色。

因此,一般情况下,仿金镀液的 pH 不大于 10. 5。

2 pH 的调节

仿金镀液 pH 偏低时,用氢氧化钠溶液调节。当 pH 偏高时,不同工厂采用的方法也不同,分别采用酒石酸、醋酸或磷酸中和法降低镀液的 pH。

尽管这些酸酸性较弱,但加入仿金镀槽后,镀液中还是会逸出二氧化碳和氢氰酸气体。磷酸二氢钠水溶液的酸性很弱,用其降低仿金镀液的 pH,镀液中不产生起泡,不会污染车间空气。

在这个过程中磷酸二氢钠与碱反应生成磷酸氢二钠,后者对镀液没有不良作用。

3 用磷酸氢二钠稳定镀液的 pH

磷酸氢二钠溶液 pH≈9. 7,接近仿金工艺 pH范围的中间值,磷酸氢二钠与碱反应生成磷酸三钠,与酸反应生成磷酸二氢钠,因此,磷酸氢二钠具有稳定仿金镀液 pH 的能力。

在实验室用青铜盐和氯化铵配制仿金镀液,调节镀液 pH≈9. 7,向镀液中加 10 ~ 100 g /L Na2HPO4·12H2O,做霍尔槽试验,250 mL 镀液,0. 5 A 电流镀 1 min,试片的外观不随磷酸氢二钠的质量浓度而变化。

仿金镀液的电流效率较低,水在镀件表面电解产生氢氧根,使镀件表面附近镀液的 pH 升高,该pH 的大小直接影响仿金镀层的质量。

向镀液中加磷酸氢二钠,在电镀过程中可以抑制镀件表面附近镀液 pH 的升高,对镀层的质量起到稳定作用,尤其对于滚镀仿金镀层,效果比较明显。生产实践表明,可向仿金镀液中加 10 ~30 g /L 磷酸氢二钠。

4. 碳酸钠对 pH 的稳定作用

在氰化物仿金镀液中,碳酸钠水解生成碳酸氢钠,碳酸氢钠具有稳定镀液 pH 的作用。日常生产中不用补加碳酸钠,因为氰化钠在阳极上被氧化产生碳酸钠,镀液吸收空气中的二氧化碳也能生成一定量的碳酸钠。

按本文给出的工艺操作,碳酸钠的质量浓度可保持在 30 g /L 左右,一般不会超过 40g /L。当超过 60 g /L 时将降低阴极电流效率,可用冷冻法使之结晶除去。

05

生产实践举例

2009 年 6 月,由于气候炎热,仿金镀液中的氨分子挥发较快,某公司几条滚镀仿金镀槽多次出现了氯化铵偏低的情况,导致仿金产品变色。在夏季需要向仿金镀槽适量多加氯化铵或氨水,保证镀液的稳定性。

2006 年 11 月,某公司镀镍车间滚镀仿金槽出现了故障,几经调整故障仍不能消除,霍尔槽试片正常,但镀件颜色却偏红,且色泽不够均匀。

尤其是镀体积较大的镀件( 滚桶中镀件的总面积较小) ,由于电流密度较高,水在镀件表面电解使镀件附近的镀液 pH 升高,导致镀层发红比较严重。向镀槽中加磷酸氢二钠抑制镀件表面镀液 pH 的升高,大约加至 10 ~ 15 g /L,镀液恢复了正常。

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