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镀钯工艺

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-23  浏览次数:1555

a铵盐型

 

二氯化四氨钯[Pd(NH3)4C12]

10~20g/L

pH值

9

温度

l5—35℃

氨水

20—30g/L

阴极电流密度

0.25~0.5A/dm2

游离铵

2~3g/L

阳极

纯石墨

氯化铵

10~20g/L

 

b.磷酸盐型

 

氯钯酸(H2PdCl3)

10g/L

pH值

6.5~7.0

磷酸氢二铵

20g/L

温度

50~60℃

磷酸氢二钠

100g/L

阴极电流密度

0.1~0.2A/dm2

苯甲酸

2.5g/L

阳极材料

纯石墨

 

②镀液的配制

 

   a.铵盐型。将二氯化钯溶于60~70℃的盐酸中,按每升镀液需要33g二氯化

钯和50mL l0%的盐酸计,反应式如下:

 

PdCl2+2HCl==H2PdCl4

 

   在搅拌下加入26mL浓氨水,生成红色沉淀,再将沉淀溶于过量的氨水中,形

成绿色二氯化四氨钯:

 

H2PdCl4+6NH40H—Pd(NH3)4C12+2NH4Cl+6H2O

 

过滤溶液,除去氢氧化铁等杂质,再加入l0%的盐酸,直到形成红色沉淀:

 

Pd(NH3)4Cl2+2HCl—Pd(NH3)2C12+(红色)+2NH4C1

 

用滤斗过滤沉淀,并用蒸馏水洗净,直到试纸刚好不显酸性。将洗涤液收集在容器中,并蒸发水分,回收钯盐。然后将沉淀溶于l80ml。氨水中,加氯化铵150g/L,加水至所需要刻度,调pH值至9,即可以试镀。阳极用钯或铂。

 

二氯化钯可以自己制备。方法如下:将钯屑溶于王水中,蒸干。用浓盐酸润湿干燥的沉淀。按每20g钯加lomL浓盐酸计,再蒸干。重复2~3次,将干的沉淀溶于l0%的盐酸中,即形成二氯化钯(PdCl2·2H20)。

 

b.磷酸盐型。先制备氯钯酸。精确称取金属钯屑溶解于热的王水中,待完全溶解后蒸发至干。然后缓缓加入热浓盐酸(按10g加入l0mL盐酸计),润湿干燥的沉淀物,再重新蒸发至干,将蒸干的浓缩物溶解到蒸馏水中,制成氯钯酸溶液。将制好的氯钯酸溶液加入到磷酸氢二铵水溶液中,然后将分别溶解好的苯甲酸和磷酸氢二钠加入到上述溶液中,加水至工作容积,并充分加以搅拌,即制得所需要的镀液。

 

③镀液的维护。铵盐镀钯的主盐浓度控制在15~18g/L之间比较合适。含量过低或过高,对镀层质量都会有不利影响。少于10g/L时,镀层颜色差、不均匀甚至发黑。

 

   氯化铵在镀液中主要起导电盐的作用,同时与氢氧化钠形成缓冲剂,起到稳定镀液pH值的作用。

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