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氯化钾体系中电镀锌铁(钒)合金:实验

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-25  浏览次数:1174

1.设备

LZ-1型赫尔槽试验仪(电源参数为10A×12 V),武汉隆泽电子有限公司生产。501型超级恒温水浴,上海圣威科学仪器有限公司生产。ZB-B型智能电解测厚仪,武汉材料保护研究所研制。276 mL赫尔槽,南京整流器厂生产。SCQ-1201型超声波清洗仪,上海声彦超声波仪器有限公司生产。恒温干燥箱,上海光地仪器设备有限公司生产。YWX/Q-150型盐雾腐蚀试验箱,安特稳实验设备有限公司生产。

2.镀液配制

普通氯化钾光亮镀锌基础液A:

范围                       标准

氯化锌   50~75 g/L              60g/L

氯化钾   180~230 g/L          200 g/L

硼酸     25~30 g/L             30 g/L

pH       4.5~5.5                5.5

电镀锌铁(钒)合金基础液B:

范围                       标准

氯化锌   60~g0 g/L             80 g/L

氯化钾   200~240 g/L          240 g/L

硼酸     25~30 g/L             30 g/L

pH       4.0~5.0                 4.5

配制方法是(以1 L为例):用500 mL热水先将硼酸溶解,然后依次加入氯化钾和氯化锌,搅拌使其全部溶解;搅拌中逐渐加入剩余的500 mL水,加入l g锌粉后搅拌过滤;最后,加入各种添加剂。普通氯化钾光亮镀锌在基础液A中加入14 mL/L氯锌8号(武汉风帆提供),电镀锌铁(钒)合金电镀在基础液8中加入18 mL/L R·G-618光亮剂和60 mL/L R·G-618配位剂。

3.实验过程

3.1 试样制备

以冷轧紫铜片(5 cm×5 cm×0.2 mm)作为阴极,经布轮抛光成镜面后在超声波清洗器中除油、脱脂,稀硫酸活化并水洗后入槽电镀。电镀条件为:温度20~25℃,电流密度1 A/dm2,静止状态下电镀20 min。取出后水洗、热风干燥,不作任何其他处理,放入干燥器中保存,用作场发射电子显微镜观察。为防止铜基体对镀层x射线衍射(XRD)信号的干扰,用于x射线衍射测试的镀层,其电镀时间为120 min,以获得足够厚的镀层[7]。

3.2 镀层性能测试

采用荷兰FEl公司的Quanta200型扫描电子显微镜观察锌铁(钒)合金镀层的结晶形态和尺寸。

采用日本岛津公司的XE一3A型x射线衍射测量仪对镀层进行x射线衍射分析,操作参数如下:Cu靶Ka线,30 kV,15μA,扫描速度l°/min,速度20 mm/min,测量的绝对误差为±0.05°,工作温度25℃。

以不同铁含量的锌铁(钒)合金镀层为工作电极,铂为对电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,采用上海辰华仪器公司的CHl660A电化学工作站,在质量分数为3%的NaCl溶液中,以其各自的稳定电位为基准进行极化曲线测量,扫描范围为±20 mV,扫速为0.166mV/sS。

 

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