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镀铜添加剂:全光亮酸性镀铜工艺—镀液的基本成分和作用

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-25  浏览次数:761

镀液的基本成分和作用

硫酸盐镀铜溶液的基本成分由硫酸铜、硫酸和氯离子组成。

1.硫酸铜(CuS04·5H20)

相对分子质量249.71,含铜25.4%,其作用是提供电镀所需要的铜离子。

镀液中CuS04·5H20的浓度范围较宽,可在150~240g/L范围内变化。含量较低时分散能力和覆盖能力提高,但电流效率下降,光亮度整平能力有所下降,对于全光亮镀铜工艺,硫酸铜180~220g/L。含量较高时,电流效率提高,允许电流密度增加,沉积速度加快,但太高时硫酸铜易结晶析出,这是因为当硫酸存在时,硫酸铜溶解度下降。

硫酸存在时硫酸铜的溶解度(室温,g/100gH20)

H2S04(g/L)

CuS04·5H20(g/L)

H2S04(g/L)

CuS04·5H20(g/L)

20.6

328

150.0

230

66.0

290

180.0

205

94.0

270

 

 

温度下降时,溶解度还会下降。

2.硫酸(H2S04)

M=98,相对密度1.84,其作用是提高镀液的导电性能,防止硫酸铜水解生成Cu(OH)2沉淀。硫酸含量高时,能提高镀液的覆盖能力和分散能力,促进阳极溶解,但降低电流效率,硫酸含量过低则镀液分散能力和覆盖能力下降。对于全光亮镀铜工艺,H2S04一般取50~70g/L。

3.氯离子(C1一)

C1一在酸性镀铜溶液中含量很低,但作用重大,一般允许量为20~150mg/L,宜控制为50~60mg/L。如果用去离子水或纯水配制镀液,而CuS04·5H20和活性炭中Cl-含量很低时,需要加入30mg/L左右的Cl一。通常加入盐酸来提高Cl一的含量。计算方法如下。

C1一含量=30mg/L=0.03g/L=0.03g/L HCl(因为HCl的分子量近似于Cr的原子量)≈0.08g/L(÷35%浓度)≈0.08mL/L(相对密度≈1),即在镀液中加入浓度为35%的浓盐酸0.08mL/L即可。

C1一很低时,高电流密度区出现光亮条纹,或能烧焦,镀层光亮和整平下降。过高则阳极钝化,电流下降且开不大,阳极表面由正常的覆盖一层黑膜变成灰白膜。镀层光亮度不均匀,低电流密度区不光亮。

C1一含量过高的.处理方法有三种。

(1)用Ag2S04或Ag2C03处理Ag2S04和Ag2C03虽然不溶解于水,但由于AgCl溶度积更小,所以可以生成AgCl沉淀。

Ag2S04+2C1一→2AgCl↓+SO42-

Ag2C03+2C1一+2H+→AgCl↓+CO2↑+H2O

Kap(AgCl)=1.78×10-11

Ksp(Ag2C03)=8.2×10-12

Ksp(Ag2S04)=1.6X10-5

Ag2C03的溶度积虽然较小,但反应后可生成气体。当镀液中C1一浓度超过正常浓度不太高时,可用此方法处理。此法操作简便,处理彻底。但C1一含量超过太高时,由于要加入很多银盐,使成本提高,有时甚至会超过镀液本身的成本。lL酸性镀铜液成本大约为1.6元。当Cl一含量达0.71g/L时,需要加入Ag2S043.11g/L,3.11gAg2S04的价格超过2元。如果我们注意回收生成的AgCl,可使处理成本大幅度下降。回收方法:

 

(2)用Cu20处理Cu20虽然不溶于水,但在酸性环境中可生成溶度积较小的CuCl沉淀。

Cu2O+2C1-+2H+→2CuCI+H20

Ksp(CuCI)=1.0×10-6

处理方法如下。

首先按计算量的4~6倍称取Cu20,一边搅拌一边慢慢加入Cu20粉末。然后开动过滤机进行循环过滤,一直到Cl一降低到正常值为止。

用Cu20处理Cl一的方法成本较低,但由于要循环过滤较长时间,因此比较费事。此外,要注意由于Cu20过量使用,反应生成的Cu2+会使溶液中的硫酸铜含量有所升高。

(3)用Zn粉处理用Zn粉处理酸铜镀液中C1一是一种应用较为广泛的方法。其具体操作如下。

在充分搅拌下慢慢加入锌粉,此时镀液发热,并有大量氢气逸出。加完锌粉后继续搅拌几分钟,让镀液静置半小时,必要时加入1.5g/L活性炭,再搅拌镀液1h,静置后过滤。

锌粉除去Cl一的原理可能是锌粉还原Cu2+时一部分还原为金属Cu,一部分还原为Cu+,生成的Cu+迅速与Cl一反应生成CuCl沉淀而将Cl一除去。由于Zn还原Cu2+生成Cu+的数量难以准确确定,因此在理论上难以计算出所需要加入的Zn粉数量。有资料介绍,Cl一在200mg/L内,加锌粉1.2g/L;Cl一在500mg/L内,加锌粉2g/L;Cl一在700mg/L内,加锌粉2.5g/L;Cl一在1000mg/L内,加锌粉3g/L。

用Zn粉处理Cl一,必然使镀液中的Zn2+浓度升高。酸铜镀液对Zn2+的容忍量较大,但也不能经常运用此法,因此,应加强对C1一带入的控制。

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