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镀铜及铜基合金溶液的化学分析:铁的测定

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-27  浏览次数:845

方法一(比色法)  

   (1)方法摘要

   在氨性溶液中,Fe3+与磺基水杨酸形成黄色络合物,借此进行比色测定。

   (2)试剂

   ①10%过硫酸铵溶液。  

   ②20%磺基水杨酸溶液。

   ③浓氨水。密度0.89g/mL。

④1mL中含0.1mg铁标准溶液。见试剂(13)。

(3)分析方法

   吸取镀液5mL于lOOmL容量瓶中,加水稀释至刻度,分别取20mL于50mL容量瓶中,加l0%过硫酸铵lmL、20%磺基水杨酸2mL,滴加氨水至溶液呈黄色,用水稀释至刻度。在波长430nm处,用2cm比色皿测其吸光值,由标准曲线查得铁的含量。

   标准曲线绘制:于5个50mL容量瓶中分别加入硫酸铜溶液1mL后,再分别加入铁标准溶液0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL,加水20mL、磺基水杨酸2mL,滴加氨水至溶液呈黄色,然后用水稀释至刻度。在430nm波长处,用2cm比色皿测其吸光值。取1mL镀液,用水稀释至50mL作为参比液。镀液也取lmL、用水稀释至50mL作为试样空白,绘制标准曲线。

   (4)计算

含铁ρFe(g/L)=

式中   A——从标准曲线查得的铁的含量。

   (5)附注

标准曲线加的硫酸铜含量大致与试样硫酸铜含量差不多。

 

方法二(EDTA法)

   (1)方法摘要

   氨性溶液中,铁与氨水生成氢氧化铁沉淀,沉淀过滤后,用盐酸溶解,使溶液pH=2,用磺基水杨酸为指示剂,用EDTA滴定。

(2)试剂

①氨水。

   ②1:1盐酸。

   ③10%磺基水杨酸。

④0.02mol/L EDTA标准溶液。见试剂(1)。

(3)分析方法

   吸取镀液2mL,加入少量氨水和数滴过氧化氢,然后加过量氨水5mL,加热,趁热过滤,用热水洗涤数次,然后用加热的盐酸(1:1)溶解沉淀,用热水将滤纸洗干净,滤液及洗液放置原烧杯中,加水50mL,滴加氨水至刚果红试剂由蓝.色变为灰蓝色(pH≈2)。加热到50~60℃,加入磺基水杨酸lmL,以0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至黄色或无色为终点。

   (4)计算

含铁ρFe(g/L)=

式中   c——EDTA标准溶液的浓度;

      V——耗用EDTA标准溶液的体积,mL;

      55.85——MFe

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