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镀铜及铜基合金溶液的化学分析:氯离子的测定

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-27  浏览次数:915

方法一(比色法)

   (1)方法摘要

   氯离子与硝酸银生成氯化银白色浑浊沉淀,加入乙二醇,以使氯化银不会迅速沉淀下来。

   (2)试剂

   ①乙二醇(不含氯离子)。

   ②0.1mol/L硝酸银溶液。见试剂(4)。

   ③氯离子标准溶液。称取干燥的氯化钠固体0.1648g溶于水,于容量瓶中稀释至1L,1mL含氯离子0.1mg。

   ④硝酸。

   (3)分析方法

   吸取镀液5mL于250mL容量瓶中,加入2mL硝酸、乙二醇lomL、0.1mol/L硝酸银ImL,加水稀释至刻度,于暗处放置20~30min,在波长440nm处进行比浊测定。

   空白溶液同上法操作,但不加硝酸银。

   标准曲线的绘制:先配制一个不含氯离子的酸性镀铜液(A液),作打底用。

   于5个25mL容量瓶中,各加入A液5mL及氯离子标准溶液0mL,0.5mL、lmL、2mL、3mL,同上法操作,进行比色测定,绘制曲线。

   (4)计算

含氯离子ρCl-(g/L)=×1000

式中   A——从标准曲线上查得试样含Cl-的质量,mg。

   (5)附注

分析溶液含氯离子量时,如大于54~60mg/L,应少取试液。每加一次试剂,必须摇匀。若有Cu+,加几滴过氧化氢。

 

方法二

   (1)方法摘要  

氯离子和硝酸银定量地生成白色沉淀,以铬酸钠为指示剂。在近中性溶液中,生成红色铬酸银沉淀,指示反应终点。

(2)试剂

   ①1:%铬酸钠。

②0.1mol/L硝酸银。见试剂(4)。

(3)分析方法

   用移液管吸取镀液lmL于250mL锥形瓶中,加水50mL、1%铬酸钠2mL,以0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定至由黄色转微红色为终点。

   (4)计算

含氯化铵ρNH4Cl(g/L)=cV×0.0535×1000

含氯化钠pNaCl(g/L)=cV×0.05844×1000

式中   c——硝酸银标准溶液的浓度;

      V——耗用硝酸银标准溶液的体积,mL;

0.0535——

0.05844——

 

方法三(EDTA法)

   (1)方法摘要

   氯离子与硝酸银生成氯化银沉淀,加氰化镍钾氨溶液后,溶解于氨水后释出相当量的镍离子,加紫脲酸铵指示剂后,用EDTA滴定反应所生成的镍离子,以间接测定氯化物。

   (2)试剂

   ①硝酸。

   ②0.1mol/L硝酸银标准溶液。见试剂(4)。

③氰化镍钾氨溶液。称取0.2g氰化镍钾[Ni(CN)2·2KCN·H2O],溶解在50mL氨水中。   ④紫脲酸铵指示剂。见试剂(26)。

⑤0.05mol/L EDTA标准溶液。见试剂(1)。

   (3)分析方法

   准确取镀液50mL于300mL锥形瓶中,加5mL硝酸和0.1mol/L硝酸银溶液10mL,加热煮沸10~15min,冷却。用玻璃滤斗过滤并洗涤。然后将沉淀物移至烧杯内,加氰化镍钾氨溶液使之溶解(视需要微热至溶解完全)。加紫脲酸铵指示剂,用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定,试液由黄色变为红色为终点。

   (4)计算

   含氯离子ρCl-=70.9V×0.05

式中V——耗用EDTA标准溶液的滴定值,mL;

70.9——lmo1/L EDTA=70.9mg氯化物。

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