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镀铜及铜基合金溶液的化学分析:总焦磷酸根的测定

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-27  浏览次数:1070

方法一(EDTA法)

   (1)方法摘要

   本法先加入一定量的标准锌溶液,在pH为3.8时,与P2074-形成焦磷酸锌沉淀,过量的Zn2+可用标准EDTA溶液回滴,然后计算出P2O74-的含量。

   (2)试剂

①0.05mol/L EDTA标准溶液。见试剂(1)。

②lmol/L乙酸溶液60g/L。

   ③缓冲溶液(pH=10)。见试剂(30)。

   ④0.2mol/L乙酸锌标准溶液。称取乙酸锌43.9g溶解于水,加数滴溴甲酚绿指示剂(pH=3.8~5.2),用冰醋酸调至黄色为止,于容量瓶中加水稀释至1L。

   标定方法:用移液管吸取此液10mL于250mL锥形瓶中,加水80mL、缓冲溶液10mL、铬黑T指示剂少许,用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至由红色转纯蓝色为终点(V3)。

式中  C1——乙酸锌标准溶液的浓度;

       C2——EDTA标准溶液的浓度;

       V3——耗用EDTA标准溶液的体积,mL。

   (3)分析方法

用移液管吸取镀液lmL于30mL锥形瓶中,加水100mL、PAN指示剂数滴,以0。05mol/L EDTA溶液滴定至由红变绿色为止(以上是测铜)。然后加入lmol/L乙酸l0~15mL,使溶液的pH为3.8~4.0。准确加入25mL乙酸锌溶液,此时溶液由绿变紫,煮沸,冷却后移入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,干滤纸过滤。准确取l00mL滤液于250mL锥形瓶中,加入l0~15mL缓冲溶液,以0.05mol/L EDTA溶液滴定至由紫色变黄绿色为终点。

(4)计算

含总焦磷酸根   

式中Cl——乙酸锌标准溶液的浓度;

V1——耗用乙酸锌溶液的体积,mL;

C2——EDTA标准液的浓度;

V2——耗用EDTA标准溶液的体积,mL;

V试——镀液的体积,mL;

174——MPP2O74-

(5)附注

   ①加入lmol/L乙酸l0~15mL调整pH时,必须用精密pH试纸测试,使pH至3.8~4.0。可先加lomL,然后边加边试。

   ②此溶液滴定后可留作测P2O74-用。

   ③总P2O74-量减去Cu2P207中之P2O74-量,剩下的则为K4P207中之P2O74-量。

方法二(中和滴定法)

   (1)方法摘要

   加入NaOH生成沉淀,过滤除去Cu,在酸性介质中加入一定量的ZnS04生成焦磷酸锌沉淀,然后用NaOH作间接酸.碱中和滴定,测出焦磷酸。

   (2)试剂

   ①10%氢氧化钠。

   ②磷酸脒基脲复合剂。称取磷酸脒基脲C2H6(OH)2H3P04·2H2040g溶解于1L水中。

   ③溴甲酚绿指示剂。见试剂(27)。

   ④40%硫酸锌。称取ZnS04·7H20400g用600mL水溶解,用H2S04调pH=3.8。

⑤0.25mol/L硫酸标准溶液。见试剂(14)。

⑥甲基橙指示剂。见试剂(17)。

⑦0.2mol/L氢氧化钠标准溶液。见试剂(3)。

(3)分析方法

   用移液管吸取2mL镀液于300mL锥形瓶中,加水50mL,加10%氢氧化钠10mL,加磷酸脒基脲复合溶液20mL。加热,冷却,放置30min。过滤,滤液加入酚酞氨络指示剂数滴,加入lmol/L HCl溶液由红色变为发亮粉红色为止。

   加入溴甲酚绿指示剂,并加入0.25mol/L硫酸溶液使溶液从蓝色变为黄色(此时溶液的pH为3.8)。加入40%硫酸锌15~20mL,搅拌5min,用0.2mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为绿色为终点。

   (4)计算

   ρ总焦磷酸(g/L)=8.7V×0.2mol/L NaOH的因数

ρ焦磷酸钾(g/L)=(ρ总焦磷酸一焦磷酸铜的浓度×4.9)×1.9

式中 V——耗用0.2mol/L Na0H的体积,mL。

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