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镀铜及铜基合金溶液的化学分析:试剂

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-27  浏览次数:1433

(1)标准乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液

①配制

   a.0.05mol/L。称取分析纯乙二胺四乙酸二钠<C10H14N2Na2·2H2O)20g,以水加热溶解后,冷却,稀释至1L。

   b.0.1mol/L。称取EDTA40g,配成1L。

   ②标定。称取分析纯金属锌0.4g(四位有效数字)于150mL烧杯中,以少量1:1盐酸溶解,加热使溶解完全,冷却,移入l00mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取20mL于250mL锥形瓶中,加水50mL,以氨水调节pH至微碱性,加入pH=10的缓冲溶液10mL及铬黑T指示剂数滴,摇匀,以配制好的约0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至由红变蓝色为终点。

式中   c——EDTA标准溶液的浓度;

      V——耗用EDTA标准溶液的体积,mL;

       m——锌的质量,g。

   (2)盐酸标准溶液

   ①配制

   a.0.1mol/L。量取分析纯盐酸(密度l.19g/mL)9mL,以水稀释至1L。

   b.1mol/L。量取分析纯盐酸(密度l.19g/mL)90mL,

以水稀释至1L。②标定

   a.以碳酸钠标定。称取在120℃干燥过的分析纯碳酸钠1.5g(四位有效数字,)置于250mL锥形瓶中,加水120mL,搅拌使溶解,加入甲基橙指示剂(试剂l01)1~2滴,用配制好的盐酸滴定至由黄变为橙色为终点。

式中   c——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;

       V——耗用盐酸标准溶液的体积,mL;

       m——碳酸钠的质量,9;

      106——MNa2CO3。

   b.以氢氧化钠标准溶液标定。用移液管吸取已标定的lmol/L氢氧化钠溶液25mL于250mL锥形瓶中,加水80mL,加入酚酞指示剂2滴,用配制好的盐酸滴定至红色消失为终点。

式中   f——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;

       V——耗用盐酸标准溶液的体积,mL;

       C1——氢氧化钠标准溶液的浓度。

不同浓度的标准溶液按上述方法同样配制及标定。

(3)氢氧化钠标准溶液

   ①配制

   a.0.1mol/L。称4gNaOH溶于水、稀释至1L。j

   b.1mol/L。称取40g氢氧化钠,以冷沸水溶解于硬质烧杯中,待溶液澄清并冷却后,以冷沸水稀释至lL。

   ②标定

   a.以苯二甲酸氢钾标定。称取在120℃燥过的分析纯苯二甲酸氢钾(KHC8H404)49(四位有效数字)于250mL锥形瓶中,加水l00mL,温热使它溶解,加入酚酞指示剂2滴,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至淡红色为终点。

式中 c——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;V——耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;优——苯二甲酸氢钾的质量,g。

b.以标准盐酸溶液标定。用移液管吸取已标定的lmol/L盐酸溶液25mL于250mL锥形瓶中,加水80mL,加甲基橙指示剂2滴,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至橙色为终点。

式中   c——氢氧化钠标准溶液的浓度; 

      V——耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

       C1——盐酸标准溶液的浓度。

      C.以草酸标定。准确称取草酸(H2C204·2H20,分析纯)31.517g于500mL容量瓶中,用水溶解,稀释至刻度,摇匀。吸取20mL于250mL锥形瓶中,加水80mL、酚酞指示剂3滴,用配制好的约lmol/L的氢氧化钠溶液滴定至微红色为终点。

   (4)标准硝酸银溶液

   ①配制。0.1mol/L:取分析纯硝酸银于120℃干燥2h,在干燥器内冷却,准确称取l7.000g溶解于水,在容量瓶中稀释至l000mL,储于棕色瓶中。不需标定。

   ②标定。称取分析纯氯化钾(干燥过)0.25~0.309,置于250mL锥形瓶中,加水100mL使之溶解、加入铬酸钾饱和溶液2~3滴,用配制好的硝酸银溶液滴定至白色沉淀略代色为终点。

式中  c——硝酸银标准溶液的浓度;

      V——耗用硝酸银标准溶液的体积,mL;

       m——氯化钾的质量,g。

       74.55——MKCl。

   (5)0.1mol/L标准碘溶液

①配制。称取分析纯碘26g及碘化钾80g溶于最少量的水中,待溶解完全后稀释至lL。储于棕色瓶中,置于暗处。

②标定。用移液管吸取已标定好的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液25mL于250mL锥形瓶中,加水100mL,加淀粉溶液指示剂5mL,以配制好的碘溶液滴定至蓝色为终点。

式中   c——碘标准溶液的浓度;

      V——耗用碘标准溶液的体积,mL。

   (6)硫代硫酸钠标准溶液

   ①配制

   a.0.1mol/L。称取分析纯硫代硫酸钠(Na2C03·5H20)25g溶于水中,加入碳酸钠0.1g,稀释至lL。

   b.0.2mol/L。称取硫代硫酸钠50g溶于水,按上法稀释至1L。

   ②标定

   a.以铜标定。称取纯铜0.2g(四位有效数字)于300mL锥形瓶中,加入1:1硝酸lomL使之溶解,加浓硫酸5mL,加热至冒三氧化硫白烟,冷却。缓缓加水50mL摇动使盐类溶解,滴加氨水至溶液开始呈深蓝色,再滴加冰醋酸至深蓝色退

 

去,过量lmL冷却。加入20%碘化钾l6mL,立即用配好的0.1mol/L硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入淀粉指示剂5mL,滴定至蓝色将近消失,加入l0%硫氰酸铵10mL,再滴定至蓝色突然消失为终点。

式中 c÷一硫代硫酸钠标准溶液的浓度;

   V——耗用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;m——铜的质量,g;

63.55——M己。。

   b.以碘酸钾标定。称取在180℃干燥过的碘酸钾(KI03)0.10~0.12g(四位有效数字)1:1于400mL烧杯中,用50mL水溶解,加入20%碘化钾溶液l5mL及1:1硫酸lomL放置3min,加水稀释至l50mL,用配制好的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入淀粉指示剂5mL,再滴定至蓝色消失为终点。

式中  c——硫代硫酸钠标准溶液的浓

       V——耗用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;

   m——碘酸钾的质量,g;

      214.1——MKI03.

   C.以重铬酸钾标定。用移液管吸取0.02mol/L重铬酸钾标准溶液25mL于250mL具玻璃塞的锥形瓶中,加水60mL、碘化钾2g及1:2盐酸5mL,立即盖好瓶塞,放置lomin,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色,加入淀粉指示剂5mL,继续滴定至蓝色消失为终点。

 式中c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度;

   V——耗用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL。(7)硫酸亚铁铵标准溶液

   ①配制

   a.0.2mol/L。称取硫酸亚铁铵[FeS04·(NH4)2S04·6H2O]80g,溶于冷的5%硫酸500mL中,溶解完毕后,如有浑浊,应过滤。以5%硫酸稀释至lL。亚铁溶液在空气中还原力逐渐降低,应于使用前标定,或测定和高锰酸钾的比例系数。

b.0.1mol/L。称取硫酸亚铁铵40g,按上法配成lL。

②标定

   a.以重铬酸钾标定。用移液管吸0.1mol/L重铬酸钾标准溶液20mL予250mL锥形瓶中,加水70mL、1+1硫酸20mL、磷酸2mL。加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂4滴,溶液呈紫红色,以配制好的0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转绿色为终点。

式中   f——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度;

       V——耗用硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL。

       b.当硫酸亚铁铵和高锰酸钾配合使用时,可测定高锰酸钾标准溶液和硫酸亚铁铵标准溶液的比例系数。用移液管吸取配制好的硫酸亚铁铵溶液25mL于250mL锥形瓶中,用0.02mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈淡红色,并能于2~3min内不退色为终点。此二溶液的体积比(K),即lmL硫酸亚铁铵相当于高锰酸钾标准溶液的体积(mL),可用下式计算:

式中   V——耗用高锰酸钾标准溶液的体积,mL。

 

(8)重铬酸钾标准溶液

 

   ①0.1mol/L。取分析纯重铬酸钾于l50℃干燥1h,在干燥器内冷却,准确称取29.421g,溶解于水,在容量瓶中稀释至l000mL,不需标定

②O.02mol/L。准确称取5.8842g溶于水,在容量瓶中稀释至l000mL。不需标定。

 

(9)高锰酸钾标准溶液

 

配制

 

   a.0.02mol/L。称取分析纯高锰酸钾3.39溶于lL水中,徐徐加热使溶解完全,再热至恰至沸点,用小火维持此温度0.5h,放置冷却或过夜。用上铺石棉层的砂芯漏斗(3号)过滤,不应和橡皮或其他有机物接触,储于棕色玻璃瓶中,置于暗处。

   b.0.4mol/L。称取分析纯高锰酸钾669溶于水中,按上法配成1L。

   ②标定。称取在105℃干燥过的分析纯草酸钠0.2g(四位有效数字)于400mL烧杯中,加水200mL及3mol/L硫酸30mL,搅拌使草酸钠溶解。加热至80~90℃,由滴定管加入高锰酸钾标准溶液数滴,放置片刻至红色消失后,立即继续以高锰酸钾滴定至微红色,保持lmin不消失为终点。在接近终点时,滴定速度应减慢,每一滴颜色退去后再加另一滴。滴定时,溶液温度不得低于75℃。

式中   c——高锰酸钾标准溶液的浓度;

      V——耗用高锰酸钾标准溶液体积,mL;

       m——草酸钠的质量,g;

      134——MNa2CO3。

 

(10)硝酸铅标准溶液

 

   ①配制。0.05mol/L:称取硝酸铅[Pb(N03)2] 16.6g溶于水,加1+4硝酸lmL,加水稀释至lL。

   ②标定。用移液管吸取已标定的0.05mol/L的EDTA溶液20mL于250mL锥形瓶中,加入10%六亚甲基四胺15mL、水20mL、二甲酚橙数滴,用已配好的硝酸铅溶液滴定至由黄色变红色为终点。

式中 c——硝酸铅标准溶液的浓度;

   V——耗用硝酸铅标准溶液的体积,mL。(11)0.05mol/L铜标准溶液

   ①配制。称取硫酸铜(CuS04·5H20)12.5g溶于水,

稀释至1L。

   ②标定。吸取待标定的硫酸铜溶液20mL于250mL锥形瓶中,加水50mL、pH一5.5的乙酸一乙酸钠缓冲溶液10mL、PAN 3滴,用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至由紫红转黄色为终点。

式中   c——硫酸铜标准溶液的浓度;

   Cl——EDTA标准溶液的浓度;

   V1——耗用EDTA标准溶液的体积,mL。

 

   (12)0.05mol/L镁标准溶液

   ①配制。称取氯化镁(MgCl2·6H20)10.2g溶于水,稀释至1L。

   ②标定。用移液管吸取配好的镁溶液20mL于250mL锥

形瓶中,加水50mL,以氨水调至微碱性,加入pH一10的缓冲溶液10mL、铬黑T指示剂数滴,摇匀,以已标定的0.05mol/L EDTA溶液滴定至由红色峦蓝色为终点.

式中   c——镁标准溶液的浓度;

   V——耗用EDTA标准溶液的体积,mL。

(13)铁标准溶液

   配制:准确称取纯铁0.1000g(四位有效数字),溶于少量1+1盐酸中,滴加几滴过氧化氢,加热溶解后,煮沸,冷却。加水稀释至1L。不需标定。此溶液1mL含铁0.1mg。(14)硫酸标准溶液

   ①配制

   a.1mol/L。量取分析纯硫酸(密度l.84g/mL)54mL,缓缓加入500mL水中,冷却后稀释至1L。

   b.0.1mol/L。量取分析纯硫酸(密度l.84g/mL)5.4mL,缓缓加入500mL水中,冷却后稀释至1L。

   ②标定。按盐酸标准溶液(试剂2)同样的方法进行标审.

式中   c——硫酸标准溶液的浓度,mol/L;

       V——耗用硫酸标准溶液的体积,mL;

       m——碳酸钠质量,g;

      106——MNaC03。

   

(15)0.05mol/L硫酸镁标准溶液

 

   ①配制

  a.0.05mol/L。称取分析纯硫酸镁(MgS04·7H2O)12.32g,以水配成1L。

   b.0.025mol/L。称取分析纯硫酸镁6.16g,以水配成1L。

   ②标定。用移液管吸取此液25mL,加水25mL、pH=10缓冲溶液l0mL及铬黑T指示剂少许,以0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点。

式中   c——硫酸镁标准溶液的浓度;

       cl——EDTA标准溶液的浓度;

       V1——耗用EDTA标准溶液的体积,mL。

   (16)0.2mol/L乙酸锌标准溶液

   ①配制。称取乙酸锌[(CH3COO)2Zn]43.9g溶于水,加数滴甲酚绿指示剂(pH一3.8~5.2),用冰醋酸调至黄色为止,置于容量瓶中,加水稀释至lL,摇匀。

   ②标定。用移液管吸取0.2mol/L的锌溶液20mL于250mL锥形瓶中,加水50mL,以氨水调pH值至l0左右,加入pH=10的缓冲液lomL、铬黑T指示剂数滴,摇匀。以0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至由红色变蓝色为终点。

式中  c——乙酸锌标准溶液的浓度;

      V——耗用EDTA标准溶液的体积,mL。

   (17)甲基橙指示剂

0.1g甲基橙溶解于l00mL热水中。如有不溶物,应过滤。

(18)甲基红指示剂

0.1g甲基红溶解于60mL乙醇中,溶解后稀释至l00mL。

(19)酚酞指示剂

19酚酞溶解于80mL乙醇中,溶解后加水稀释至l00mL。

(20)麝香草酚酞指示剂

0.1g麝香草酚酞溶解于l00mL乙醇中。

(21)苯基代邻氨基苯甲酸(PA酸)

   0.27g苯基代邻氨基苯甲酸溶于5mL 5%碳酸钠溶液中,以水稀释至250mL。

   (22)铬黑T指示剂

0.5g铬黑T加氯化铡50g研磨后备用。

(23)二甲酚橙指示剂

   0.2g溶于l00mL水中。

   (24)1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚(PAN)指示剂

0.2g1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚溶于100mL乙醇中。

(25)淀粉指示剂

   取可溶性淀粉lg,以少量水调成浆,倾于100mL沸水中,搅拌,煮沸,冷却,加入氯仿(CHCl3)数滴。

   (26)紫脲酸铵指示剂

0.2g紫脲酸铵与氯化钠l00g研磨混合均匀。

(27)溴甲酚绿

又名溴甲酚兰,pH=3.6~5.2。0.19溴甲酚绿溶解于2.88mL 0.05mol/L氢氧化钠溶液中,加水稀释至250mL。

(28)缓冲溶液(pH=5.4)

   称取六亚甲基四胺40g,溶于100mL水中,加浓盐酸10mL,摇匀。

   (29)缓冲溶液(pH一5.5)

溶解NaAc·3H20200g于400mL烧杯中,准确加入冰醋酸9.2mL,加入至l00mL。

(30)缓冲溶液(pH=10)溶解54g氯化铵于水中,加入350mL氨水(密度0.89g/mL),加水稀释至1L。

   (31)1+9甲醛溶液

   1体积36%甲醛溶液和9体积水混合均匀。

   

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