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甲磺酸盐电镀Pb—Sn合金工艺研究

放大字体  缩小字体发布日期:2012-05-04  浏览次数:706

摘要:研究了甲磺酸电镀Pb—Sn合金的电解液组成,讨论了主盐、游离酸、稳定剂的质量浓度以及阴极电流密度对Pb—Sn合金镀层中Sn含量的影响。采用Hull槽试验方法确定了甲磺酸电沉积Pb—Sn合金镀层的阴极电流密度范围。根据研究结果确定了甲磺酸体系电镀Pb—Sn合金润滑镀层的工艺规范。

关键词:甲磺酸;电镀;铅一锡合金;润滑镀层

中图分类号:TQ153.2文献标识码:A

引言

减摩涂层是降低航空发动机磨损的有效手段,铅一锡合金镀层是一种有效的减少摩擦阻力的润滑性功能镀层。铅一锡合金电镀使用高浓度、高污染的氟硼酸体系还比较多。甲磺酸用于电镀的研究最早是在1940年,但直至1980年才开始在工业上应用,现用于镀锡、铅和铅一锡合金工艺日益增多,这主要是由于它与氟硼酸盐工艺比较有如下优点:1)镀液毒性小、废水易处理;2)对设备的腐蚀性小;3)降低了镀液中Sn抖的氧化,可减少锡渣的生成;4)对陶瓷和玻璃材料不侵蚀,可应用于半导体器件的镀覆,因此,近年来电镀工作者比较关注甲磺酸体系镀铅一锡合金工艺口。

文献研究结果表明,甲磺酸体系镀液与氟硼酸体系性能相当,综合分析可以采用甲磺酸体系镀覆具有减摩功能的铅一锡合金镀层,具有很好应用前景。

1实验

1.1试剂

甲磺酸,化学钝(上海化学试剂厂);甲磺酸铅、甲磺酸亚锡及添加剂均自制。

1.2仪器设备

SID高频开关电镀电源(金顺怡公司)、霍尔槽试验仪(广州二轻所)。

1.3镀液配制和方法见文献

2结果与讨论

2.1霍尔槽试验结果

为了评价镀液性能,确定添加剂含量,分别在250mL标准霍尔槽中加入0、2、4、6、8mL添加剂。试验结果表明,加入量分别为2、4mL时,镀层灰白,细致光滑区域最宽,因此确定添加剂在8~16mL/L效果最好,实验选择12mL/L。

在霍尔槽中试验电流1A时,近阴极处4~5mm区域镀层呈灰色粉末,镀层结晶粗大,亮白区宽3~4cm,远阴极处约2cm无镀层;在霍尔槽中试验电流4A时,近阴极处约1.5 cm区域镀层呈灰色粉末,镀层结晶粗大;亮白区宽6 cm,远阴极处约1 cm无镀层,根据计算公式:

JK=I(4.47—4.13 lgL)

电流密度在2~5.5A/dm2范围内结晶细致平滑,因此电流密度初选在2~6A/dm2。

2.2主盐对镀层的影响

甲磺酸铅及甲磺酸亚锡是镀液的主盐,控制游离甲磺酸在140 g/L,镀液中sn。质量浓度对镀层成分影响如图1,Pb抖质量浓度的影响如图2。

由图可以看出,单方面增加主盐离子质量浓度,其在合金镀层中含量也相应增加,且呈线性关系。由于镀覆减摩功能涂层需要高铅低锡镀层(Sn7~159/6),相应镀液也是高铅低锡,因此镀液中锡离子的变化对镀层成分的影响度要大于铅离子。

2.3游离甲磺酸的影响

由甲磺酸根的结构可知,分子中的O可提供孤对电子,与Pb计、Sn抖形成络合物,甲磺酸是溶液的主要成分之一,具有增强溶液的导电性,缓解亚锡离子被氧化的作用,因此在确定主盐浓度后,甲磺酸应保持在上限。

2.4电流密度与合金成分关系

对Pb抖90 g/L、Sn件15 g/L、CH4sO。(游离)150g/L、添加剂12mL/L的镀液进行实验,测定在不同电流密度获得的镀层中锡的含量,结果见图3。

从图3中可以看出,在低电流密度区( <3 A/dm2 ),镀层中锡质量分数为14.5,电流密度大于3A/dm2时,镀层中锡开始迅速增加,电流密度为3.8A/dm2时镀层中锡的质量分数达18.5,增加电流密度,镀层中锡的质量分数基本保持在19。因此,根据镀层高铅低锡的要求,最终确定电流密度为2~3A/dm2。

2.5稳定剂的影响

图4是稳定剂对合金镀液稳定性的影响。试液Sn抖初始质量浓度为7.84 g/L,存放6周后,加有1mL/L稳定剂的试液Sn抖质量浓度为5.98 g/L,为原液质量浓度的73.6。而加入4mL/L稳定剂的试液Sn。质量浓度为7.23 g/L为原液质量浓度的92.2;不含稳定剂的试液Sn抖质量浓度为0.52 g/L,为原液质量浓度的6.6,这表明其稳定效果与稳定剂质量浓度有密切关系,因此必须保证镀液有足够的稳定剂,才能有较好效果。

3结论

1)通过Hull槽试验,确定甲磺酸铅一锡合金电镀电流密度为2~3 A/rim。,添加剂为12mL/L,其中稳定剂对Sn。稳定性效果与其质量浓度有关;

2)甲磺酸铅一锡电镀中,主盐质量浓度对镀层成分影响最大,单方面增加主盐质量浓度,其在合金镀层中质量分数相应呈线性增加;游离甲磺酸起维护阳极正常溶解,提高溶液的电导率和分散能力,因此其质量浓度不宜过低;

3)根据上述研究结果,得到甲磺酸体系镀铅一锡合金减摩镀层的工艺规范如下:

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