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分光光度法测定酸铜光亮剂含量研究

放大字体  缩小字体发布日期:2012-05-07  浏览次数:743

摘要:通过实验分别测定了酸性镀铜光亮剂UBAC 1A和镀液中硫酸铜的吸收曲线。研究了光亮剂与吸光度之间的关系,确定了吸收曲线回归方程,获得了光亮剂UBAC IA的吸光度标准曲线。讨论了不同硫酸含量对光亮剂和硫酸铜吸光度的影响以及不同含量的硫酸铜、干扰元素Fez+和Cl一分别对吸光度的影响。结果发现,当风HZSol)在20一160扩L时,对光亮剂和硫酸铜的吸光度均无影响;镀液吸光度与硫酸铜含量呈线性关系;当pW( Fe2十)<2 40m g/L,p(Cl-)< 3 20m g/L时,Fez+和C1一对光亮剂的吸光度无影响。总结出了分光光度法测定酸性镀铜溶液中光亮剂UBAC1 A的体积浓度方法,取得了较好的应用效果。

 

关健词:分光光度法;酸性镀铜;光亮剂;测定

 

中图分类号:TQ153.14,0652.7文献标识码:A

 

文章编号:1004一227 X(2006)11一0052一03

 

1前言

 

电镀光亮剂在电镀生产中起十分重要的作用。它是提高电镀产品质量特别是装饰镀,使制件外观光亮、美观,提高装饰效果的一个至关重要的技术手段。在光亮电镀中,光亮剂加人量直接影响制件的电镀质量。

 

以往所谓的光亮剂定量控制,严格讲只是定性控制,一般采用0.2 m Ul0 00A .h消耗量的经验值或目测法来作为补加与否的依据。显而易见,采用这种方法控制光亮剂的量是不科学的,只是一个经验控制,没有量化。

 

电镀光亮剂的定量分析历来是分析工作者致力于解决的难题。电镀光亮剂是一种十分复杂的混合物体系,用常规的化学分析方法和手段无法有效地分离和捕集。因此,它成为该领域的研究课题。

 

硫酸盐镀铜光亮剂一般是由含琉基杂环化合物或琉脉衍生物、聚二硫化合物、聚醚化合物三种成分组合而成[I]。在含有琉脉化合物和聚醚化合物中加人某些有机染料,如甲基紫、甲基兰、亚甲兰、亚甲紫、藏红花等可以改善镀铜层低电流区的光亮范围和镀液的整平性。UBAC1 A光亮剂可能是由几种这类物质组成的混合物。由于具有有机染料的兰、紫色,故可以利用这一特点通过特征颜色对光吸收的特性,用比色分析的方法来定量分析镀液中光亮剂的含量。

 

2试剂与仪器

 

测试仪器:721型比色计(上海仪器3厂)。

 

试剂:酸性镀铜光亮剂UBAC1 A,包括开缸液和补充液〔深圳华美电镀技术有限公司(代理)」;硫酸铜(CUS04·5H20)以及作为干扰离子的硫酸亚铁和氯化钠均为分析纯。

 

3结果与讨论

 

3.1不同波长下UBAC1 A光亮剂的吸收率

 

3.1.1光亮剂UBAC1A吸收曲线

 

以水为参比液,在1C m的比色皿中测试了体积浓度为3m UL的UBAC1 A光亮剂在不同波长下的吸光度,结果如图1所示。

 

由图1可以看出,UBAC1 A光亮剂吸收峰为560一580n m,本研究确定以580n m作为UBAC1 A光亮剂的吸收波长(光亮剂开缸液与补充液的吸收峰相同)。以下进行的相关试验,波长定为580 nmo

 

3.2不同波长下硫酸铜的吸收率

 

镀液的主要组分硫酸铜其溶液呈蓝色,在分析UBAC1 A光亮剂时不易分离除去,所以必须对不同波长下硫酸铜的吸光情况进行研究,掌握它的吸光特性。

3.3光亮剂UBAC1A的变化It与吸光度的关系

 

在研究了光亮剂UBAC1 A , Cu e十的吸光特性后,必须找出光亮剂UBAC1 A变化量和吸光度E值之间的关系,这是定量分析光亮剂的基础。

 

3.3.1试验条件

3.3.2光亮剂UBAC1 A吸光度标准曲线

 

由试验数据得出其回归方程为:Y= 0 .00 19+0.49 9X。由此得出光亮剂UBAC1 A吸光度标准曲线,如图3所示。

3.3.2光亮剂UBAC1 A吸光度标准曲线

 

由试验数据得出其回归方程为:Y= 0 .00 19+0.49 9X。由此得出光亮剂UBAC1 A吸光度标准曲线,如图3所示。

 

由图4可以看出,当酸度在20一160留L变化时,对光亮剂UBAC1 A和硫酸铜的吸光度无影响。

3.5硫酸铜含f变化对吸光度的影响

 

由于硫酸铜溶液呈现蓝色,其颜色随硫酸铜的含量增大而加深,同时硫酸铜在镀液中是一个动态量,因此需要掌握硫酸铜的含量变化对吸光度的影响。从表1、表2可知,当p( Fe2+) < 2 40m g/L.ρC1一)<320 m岁L时,对光亮剂的吸光度值无影响。

 

4光亮剂的定量分析方法与检验

 

通过上述试验,得出了一个简单易行的酸性镀铜液中光亮剂的定量测定分析方法:

 

(1)先测出镀液中硫酸铜和硫酸含量。

 

(2)以镀液中硫酸铜和硫酸的含量为基础配制光亮剂标准溶液,以消除镀液中硫酸铜、硫酸对光亮剂吸光度的影响。

 

(3)用分光光度计在波长为580n m处,测量光亮剂标准溶液吸光值,绘制光亮剂标准吸收曲线。

 

(4)测量镀液中光亮剂的吸光值,通过光亮剂标准吸收曲线查出镀液光亮剂的含量。

 

按照上述方法进行验证实验,结果如表3所示。

 

UBAC1 A光亮剂是几种物质组成的有机混合物,具有复杂的反应机理,在其机理还不十分清楚的情况下,本文通过其中某种组分的颜色的吸光度变化特性

 

来测定其含量。该方法简单易行,可操作性强,可检出限量为0.5 m UL,回收率在97%一104%。实验发现,当ρ(Fe2+)<240 mg/L,ρ(C1一)<320 mg/L时,对光亮剂的吸光度无影响。

 

 

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