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紫外光度法测定PCB镀液中的微量硫脲

放大字体  缩小字体发布日期:2012-05-07  浏览次数:728

1前言

在PCB行业的化学镀镍中,一种以硫酸镍、乳酸为主的镀金/镍液组分中,硫脲起络合剂的作用,其用量一般在0.018 g/L左右。硫脲的测定常用碘量法[1]、电化学法、分光光度法、比浊分析法及离子色谱法[2]等。由于该镀液组分中含有大量的镍离子和乳酸等物质,对硫脲的测定产生干扰,可用自动滴定仪和紫外分光光度仪联合测定,但仪器较贵。本文利用氢氧化镍在PH≧9时产生沉淀[3],过滤除去镍离子,并保持滤液的PH≧12,降低乳酸的干扰,在波长235nm处,用紫外分光法测定滤液中的微量硫脲。

 

2实验

 

本研究采用PCB行业中化学镀镍药水中的一种组分:硫酸镍420g/L~523g/L,氯化钠2.5 g/L~5.1 g/L,乳酸25g/L~64g/L,硫脲0.015g/L~0.020g/L。

 

2.1仪器和试剂

 

752紫外可见分光光度仪。

 

硫脲标准溶液:250mg/L。将分析纯硫脲用乙醇重结晶2次,于(100±2)℃下烘干备用。准确称取0.2500g硫脲,溶于蒸馏水中,定容为1000mL,贮存于冰箱中。

 

氢氧化钠溶液:50%。

 

2.2镀液各组分吸收曲线

 

根据镀液配方中值的1/5,制得表1溶液,在波长200nm~300nm范围内,用纯水调零,作各组分的吸收曲线:

 

表1

编号

1

2

3

4

5

硫酸镍(g/L)

0

97

97

97

0

氯化钠(g/L)

0.7

0

0.7

0.7

0

乳酸(g/L)

9

9

0

9

0

硫脲(mg/L)

3.8

3.8

3.8

0

3.8

 

从图1来看,5号为硫脲的标准吸光曲线,在235nm处有一个较大的标准吸收峰;3号曲线在大于230nm后基本上与5号曲线吻合,说明乳酸对镀液中硫脲的测定干扰最大;1号曲线的最大吸收峰较2号、4号曲线更接近235nm,说明硫酸镍对镀液中硫脲的测定也有干扰;而氯化钠对镀液中硫脲的测定无干扰。

 

2.3条件试验

 

2.3.1按镀液配方中乳酸值的1/5量配制两个试样:乳酸溶液和乳酸钠溶液[用氢氧化钠溶液(50%)将乳酸溶液调至PH≧12]。分别在200nm~300nm的波长作吸光曲线。见图2。

 

可见,将乳酸溶液转变成乳酸钠溶液(PH≧12),在235nm处基本可消除乳酸对镀液中硫脲测定的干扰。

 

2.3.2用氢氧化钠溶液(50%)处理镀液,将镀液中的镍离子完全产生氢氧化镍沉淀,滤掉沉淀,滤液(PH≧12)稀释5倍,作吸收曲线(λ=200nm~300nm)。

 

同时配制一个硫脲溶液(c≈3mg/L,PH≈6)和一个碱性硫脲溶液(c≈3mg/L,PH≧12)在波长为200nm~300nm范围内作吸收曲线。见图3。

5-处理后镀液;6-硫脲溶液,PH≈6;7-硫脲溶液,PH≧12。

 

可知,在波长小于230nm时,中性硫脲溶液、碱性硫脲溶液以及处理后镀液各自有自已的吸收峰和吸收值,中性、碱性硫脲溶液的吸收曲线从220nm到300nm是吻合的,且在235nm处有最大吸收峰,用氢氧化钠溶液处理后的镀液在210nm处有一个最大吸收峰,在235nm处有一个较小的吸收峰,且与硫脲溶液的吸收峰基本相吻,故用氢氧化钠溶液处理镀液后的溶液可选择235nm为测定硫脲的波长,用纯水调零。

 

2.4硫脲浓度与吸光度的线性关系

 

根据镀液配方,先制得不含硫脲的镀液,分别移取50mL不含硫脲的镀液置于编号分别为0至6号的7个200mL烧杯中,依次移取硫脲标准溶液(mL)0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00置于0至6号烧杯中,分别进行如下处理:量取10mL氢氧化钠溶液(50%)边搅拌边加入烧杯中,搅匀,用布式漏斗抽滤,收集滤液(无色,若有色则说明镍离子未完全沉淀除去,应继续滴加氢氧化钠溶液),加3~5滴氢氧化钠溶液(50%),搅匀,用三角漏斗过滤(PH≧12),将滤液定容(纯水)于250mL容量瓶中,摇匀。溶液中硫脲的浓度(mg/L)分别为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0。于235nm处,以纯水为参比液测各标准溶液吸光度,所得数据见表2。

 

表2 硫脲系列标准溶液测定结果(λ=235nm)

 

标准溶液吸光度线性相关系数

0       1    2    3    4    5    6

0.102 0.213 0.350 0.464 0.580 0.710 0.814

0.9996

0.102 0.213 0.351 0.464 0.580 0.710 0.815

0.101 0.213 0.350 0.464 0.580 0.710 0.815

 

可见,测定波长为235nm时,硫脲浓度在0mg/L~6.0mg/L范围内的A~C曲线线性好,相关系数r=0.9996(当显著性水平а=1%时,其临界值r1-а/2=0.874),表明应用标准对照法可准确测定以硫酸镍、乳酸为主的镀液组分中硫脲含量。

 

3样品测定及回收试验

 

对同一镀液样品进行5次平行测定及加标回收测定。移取50.00mL镀液于200mL烧杯中,加入10mL氢氧化钠溶液(50%),搅拌均匀,用布式漏斗抽滤,收集滤液,再滴加3~5滴氢氧化钠溶液(50%),搅匀,用三角漏斗过滤,滤液定容于250mL容量瓶中,以纯水为参比,波长为235nm,测定硫脲含量。加标液时,滤液定容为500mL。结果见表3。

 

表3 样品测定及回收试验

 

单次测定结果(mg)平均值(mg)RSD(%)加标量(mg)实测总值(mg)回收率(%)

17.75              17.76    0.3   18.0      35.70        99.8

17.70                                          34.96        97.8

17.79                                          36.35        101.6

17.75                                          35.24        98.5

17.83                                          35.55        99.4

 

从表3知,本方法的相对标准偏差小于1.0%,加标回收率为97.8%~101.6%。本方法用氢氧化钠溶液(50%)处理以硫酸镍、乳酸为主的镀金/镍液组分后(PH≧12),再稀释5倍,可用紫外分光光度仪,在波长235nm处,以纯水为参比,1cm3比色皿,测定微量硫脲含量。

 

4结论

研究结果表明,PCB化学镀金/镍中,以硫酸镍、乳酸为主的镀金/镍组分液中微量硫脲,可通过样品前处理后(PH≧12),用紫外分光光度仪测定,波长235nm,硫脲浓度在0ug/mL~6ug/mL范围内,线性系数r=0.9996,相对标准偏差小于1%,加标回收率为97.8%~101.6%。

 

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