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一种快速测定铜离子的方法

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-16  浏览次数:1483
核心提示:本文介绍一种应用二乙基二硫代基氨基甲酸钠为铜试剂的分光光度法,此法操作简单、使用性广、检测成本低,具有很好的应用价值。

关 键 词:铜离子,测定

作    者:李立清,李敏,杨丽钦

 (1.江西理工大学材料与化学工程学院,江西赣州341000;2.中南大学化学化工学院,湖南长沙410083)

中图分类号:TQ 153   文献标识码:A   文章编号:1000-4742(2011)02-0043-03

0前言

铜离子的分析方法要求简便、快速、准确和低成本,常用方法有:配位滴定法、催化光度法、催化显色光度法等[1-3]。这些方法测定条件较苛刻,应用范围受到一定的限制。另外,还有原子吸收光谱法和ICP分析法,但是这些分析方法成本较高,一般的化工企业承受不了。本文介绍一种应用二乙基二硫代基氨基甲酸钠为铜试剂的分光光度法,此法操作简单、使用性广、检测成本低,具有很好的应用价值。

1 实验

1.1实验仪器

采用的仪器有721型可见分光光度计,20 mm比色皿,125 mL分液漏斗和25 mL比色管。

1.2实验试剂

(1)质量分数为0.3%的铜试剂溶液;(2)掩蔽剂使用EDTA和柠檬酸铵(根据测定对象适当使用);(3)缓冲溶液选用氯化铵一氢氧化钠,pH值为10.0;(4)质量浓度为2μg/mL的硫酸铜溶液;(5)蒸馏水。

1.3 实验步骤

(1)取5个比色管,用2 mL移液管分别取0. 00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL硫酸铜溶液加入到比色管中;

(2)分别加入5 mL缓冲溶液,摇匀;

(3)分别加入5 mL质量分数为0.3%的铜试剂溶液,摇匀,静置5 min,溶液为黄棕色;

(4)分别加入5 mL四氯化碳,用力振荡2 min以上,分层,上层无色,下层黄棕色;

(5)加水至25 mL;

(6)堵住移液管口,伸入比色管底部,吸取3 mL左右有机相溶液,移至比色皿中,待测定(比色皿中的液体不能存有气泡)。

2结果与讨论

2.1最大吸收峰测定

按照1.3中的实验步骤,取铜离子的质量浓度为8μg/mL,调节波长,测定吸光度,实验结果,如图1所示。

图1波长与吸光度关系

由图1可知:最大吸收峰在435 nm处。

2.2不同pH值的缓冲溶液对测定的影响   

采用标准铜离子溶液(质量浓度为0. 200 5mg/mL),按照1.3所述的方法,在不同pH值范围下测定铜离子的质量浓度,实验结果,如表1所示。

表1 pH值对铜离子测定的影响

从表1可以看出:缓冲溶液的pH值在9~10之间时,所测定的铜离子的质量浓度更接近真值,相对误差仅为0.15%。所以选择pH值为9~10之间比较理想。

2.3配位物的稳定性

按照1.3中的实验步骤,取铜离子的质量浓度为8μg/ mL,操作完成后,将所得铜配位物放置不同的时间,做吸光度实验,实验结果,如图2所示。

图2配位物稳定性结果

由图2可知:放置70 min后再测定的吸光度值基本和原来一样,变化很小,说明该铜配位物很稳定。

2.4干扰离子的影响

本测定方法针对不同的测定对象可以采用掩蔽剂来消除干扰离子的影响,用EDTA和柠檬酸铵可以很好地消除锰、钴、镍、铋、铁、钙等离子的影响。

2.5校准曲线的绘制

在435 nm处,按照1.3中的方法,取铜离子的质量浓度分别为4,6,8,10μg/ mL,绘制校准曲线,实验结果,如图3所示。

图3校准曲线

由图3可知:校准曲线的线性度很好。 

3 结论

通过以上的分析结果,可以得出以下结论:   

(1)该铜配位物的最大吸收峰在435 nm处;   

(2) pH值应控制在9~10之间;

(3)该铜配位物的稳定性很好;

(4)如果测定对象有干扰离子存在时,可以采用加入掩蔽剂(EDTA和柠檬酸铵)的方法来消除 干扰;

(5)校准曲线的线性度很好,这对铜离子的准确测量具有决定性意义;

(6)该方法操作简单、适用性广、检测成本低,具有很好的应用价值。

参考文献:

[1]胡惠康,赵国华.高浓度络合态铜离子废水的预处理研究[J].工业水处理,2002,22(4):37-39.

[2]杨润萍,李晓霞,丁磊,等,污染水中铜离子浓度的快速测定[J].中国卫生检验杂志,2007,17(12):2 217-2 218,2 345.

[3]《水和废水监测分析方法指南》编委会.水和废水监测分析方法(上册)[Ml.北京:中国环境科学出版社,1990: 74-760.

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