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总磷总氮在线监测总是不准确,如何解决?

放大字体  缩小字体发布日期:2019-03-12  浏览次数:1640
核心提示:本文就是主要介绍了总磷总氮在线监测中存在的问题并提出来解决方案。

最近温州电镀厂比较关心的莫过于总磷总氮的问题,因此水研究中总氮总磷含的测定已成为必不可少的内容。

为了有效的检测水中总磷总氮的含量,出现了总磷总氮在线监测技术。但是总磷总氮在线监测中存在一系列的问题,本文就是主要介绍了总磷总氮在线监测中存在的问题并提出来解决方案。

总磷总氮在线监测中存在的问题

1在线监测技术问题

我国在总磷总氮在线监测方面的技术一直不是很先进,传统的监测方法是手工采样和实验室人工监测方法,但是这个方法费时又费力,而且还不能有效的进行实时监测,所以我们采用的在线自动监测的方法。

我国积极引用国外昂贵监测仪器,尽管大大增加了监测成本,但也取得了一定成就,随着总氮总磷在线自动监测仪的广泛使用,我国能及时的监测出水体的质量和水中的总磷总氮的含量是否超标,但是在应用上仍有一些需要改进的地方。

任何一件事情技术非常重要的,技术好可以保证监测结果的正确性,降低监测的成本,提高监测效率。

所以在总磷总氮的在线监测中技术无比重要,它关乎结果的正确性。不同地区的水体质量各不相同,所以需要不同的监测技术。

2总氮在线监测中存在的问题

总氮在线监测中存在的问题主要是总氮低于氨氮和 K2S3O8的空白值不合理。

总氮包括有机氮和无机氮,总氮的在线监测的测定方法是将水样消解氧化为硝酸盐 - 氮后进行测定。

总氮的在线监测采用的方法是过硫酸盐消解 - 光度法,通常总氮包括氨氮,所以总氮不可能低于氨氮。

但是总氮在线监测中出现总氮低于氨氮的情况,有可能是由于实验室环境问题,空气中常常含有氨和铵盐,氨和铵盐又都极易溶于水,所以会使氨氮含量升高,使测量结果出现误差,产生总氮低于氨氮的情况。

K2S3O8中含氧化合物若到达一定程度,会造成试剂空白的吸光速度增高,从而超过吸光值。因此不合理的扣除 K2S3O8,会直接造成整个水质监测数据的错误。

3总磷在线监测中存在的问题

总磷在线监测中存在的问题主要是波长选择不当和显色不充分问题。

我国标准方法都使用700nm 比色测定,但是在总磷在线监测中使用的杂多酸在690 ~ 730nm 有明显的宽系数峰,最大峰值在710nm。

而且我国湖泊各不相同,所以需要不同的波长,不能用同样的波长,使结果出现误差,所以在进行总磷在线监测的时候要先对样品进行处理和统计,选择合适的波长。

总磷在线监测中使用磷钼杂多酸法显色时会受到溶液的配置和温度的影响。

不同的试液温度会导致完全不同的显色速度,从而产生完全不同的总磷监测数据。

溶液的配置方法不对,也会造成显色不稳定,从而造成监测结果出现错误。

解决总磷总氮在线监测中问题的对策

1提高在线监测技术的水平

由于我国在线监测技术水平不太高,而且水污染比较严重,所以必须提高在线监测技术的水平。

可吸收国外的先进技术,但不是照搬,因为国外的水质与我国水质并不是完全相同,应根据我国水体的现状,研究并制定适合我国水体的总磷总氮在线监测技术,提高我国总磷总氮监测水平。

总氮在线监测的方法是在水样中加入K2S2O8溶液和 NaOH 溶液,在 85 ℃下紫外线照射,水样中含氮化合物被分解成硝酸根。

被消解的水样冷却至一定温度后,分取一部分试样,加 HCl 调节至 pH2 ~ 3,然后在220nm 波长处测量吸光度值,并计算出水中的总氮浓度值。

总磷在线监测的方法是用紫外催化 - 过硫酸钾氧化分光光度法。

2解决总氮在线监测中出现问题的对策

总氮在线监测中存在的问题主要是 T-N 低于 NH3-N 的错误问题及 K2S3O8的空白值不合理。

水质中的总氮是指所有无机氮和有机氮的总和。

在总氮监测中,往往会出现同一水样测定中,应当水样消解30min 后马上放气,趁热将水样管多次摇匀,使气相中的 NH3气被热的 K2S2O8消解转变为硝酸根。

解决 K2S3O8空白值的问题要先确定试验用水是无氨水,在取用后马上加盖 ;每瓶K2S3O8只是做6个试剂空白,统计检验后取均值作为空白值扣除 ;如果 K2S3O8空白较高,可提纯后使用,将 K2S2O8溶于50 ~ 60摄氏度的无氨水中,在无氨的洁净处自然冷却至室温后,置于约4摄氏度的冰箱中,用玻璃砂漏斗滤出结晶后,用红外灯烘干。

如果含氮化合物高于0.005% 时,须将前述重结晶步骤重复一次。

3解决总磷在线监测中出现问题的对策

为解决总磷在线监测中波长选择不当问题,可根据水样的不同,选择不同波长。

在测定低含量磷时可使用710nm,而测定高浓度磷时,为了减少水样稀释的操作或避免引入稀释误差,可选用680 ~ 750nm波长测定。

只要标准系列河水样同时测量就会得到准确的测定结果。

为解决显色不充分问题,应控制试液的温度和保证钼酸铵溶液的合理配置。

如果显色水样温度低于15摄氏度,显色很慢且不完全,一般在20摄氏度以上较好,最好将标准系列和水样在20 ~ 30摄氏度水浴中显色15min。

在配制钼酸铵溶液时不应将其缓缓倒入硫酸溶液中,如果这样做,反而会使显色不充分。

结语

用传统的监测方法不能有效实时的检测出水的质量不合格或者总磷总氮的含量超标,所以必须使用总磷总氮的在线监测。

虽然总磷和总氮在线监测存在一定的问题,但是这些问题都有预防措施和解决办法,所以可以不断地完善我国总磷总氮在线监测的技术。

尽管我国总磷总氮在线监测技术还不是很高超,但可以引用国外的先进技术,对我国技术做出不断完善,但是在线监测过程中仍有一些问题出现,根据这些问题,再结合我国水体的情况,设计并研究适合我国的总磷总氮在线监测技术。

最新清洁生产2019年03月12日更新

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