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镍-钨/二氧化锆纳米复合电极析氢性能的研究

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-17  浏览次数:668

摘要:在含有20g/L硫酸镍、45g/L钨酸钠、50g/L配位剂和10g/L二氧化锆(粒径约20 nm)的溶液(pH=6)中,电沉积制备了Ni—W/Zr02纳米复合电极。通过电化学方法研究了该纳米复合电极在质量分数为30%的NaOH溶液中的催化析氢性能,并与Ni—W合金电极进行了对比。利用扫描电镜观察了电极的表面形貌。结果表明,Ni—W/Zr02纳米复合电极的催化析氢活性及稳定性均优于Ni—W合金电极。

 

关键词:镍一钨合金;二氧化锆;纳米复合电极;电沉积;催化析氢

中图分类号:TQl53   文献标志码:A

文章编号:1004—227X(2009)02—0001—03

Study of hydrogen evolution on nickel-tungsten/zirconia nanocomposite electrode//YAO Su—wei*,YAO Yin9—wu,ZHANG Wei—gu0,WANG Hong-zhi

AbstractA Ni—W/zr0,nanocomposite electrode was prepared by electrodeposition from a bath containin9 20 9/L nickel sulfate,45 9/L sodium tungstate,50 9/L complexing agent and l 0 9/L zirconia(particle size ca.20 nm)at pH 6.Its catalytic hydrogen evolution behavior was studied by electrochemical measurements in a 30%(mass fraction) NaOH solution,and its surface morphology was observed with SEM.The results showed that the Ni—W/Zr0,nanocomposite electrode has better hydrogen evolution activity and stability than Ni—W alloy electrode.

Keywordsnickel——tungsten alloy;zirconia;nanocomposite electrode;electrodeposition;catalytic hydrogen evolution

First-author’S addressSugiyama Laboratory of Surface Technology,School ofChemical Engineering and Technology,Tianjin University,Tianjin 300072,China

 

1       前言

 

氢能是一种高效、洁净的二次能源,人们一直希望用它来替代煤、石油等矿物燃料,以缓解能源短缺与环境污染问题。电解水制氢是生产氢气的重要手段,降低氢在阴极上的析出过电位以减少制氢成本,是电化学工作者长期的研究方向。因此,研制廉价、具有高电化学催化活性的电极材料具有重要的现实意义与应用价值。

 

过渡金属由于具有特殊的d电子结构,是目前公认的具有优良电化学活性的电极材料,而在过渡金属中,Ni及Ni合金是目前研究的主要方向[1-6]。通过复合电沉积技术将固体颗粒复合到金属或合金基体中,可以制备具有高比表面积和高催化活性的复合电极材料[7-1 2]。但是,以前的研究多限于以微米颗粒制备复合电极材料,对用纳米微粒制备复合电极材料的研究较少。本文通过向Ni-W合金镀液中添加Zr02纳米微粒制备Ni—W/ZRO2纳米复合电极,并测试其电催化析氢活性。

 

2       实验

 

实验材料为50mm×40mm的黄铜板,实验前经过抛光、除油、浸蚀、水洗等处理。镀液配方为:硫酸镍20g/L,钨酸钠45g/L,配位剂50g/L,pH=6。实验温度为70℃。Zr02纳米微粒的粒径约为20 nm,添加量10g/L。施镀过程采用机械搅拌,搅拌速率为180r/min,电镀时间O.5h,电流密度12 A/dm2。电极的表面形貌用TESCAN公司的TS5136型扫描电镜进行观测。采用辰华660型电化学工作站在三电极体系中测定电极在NaOH溶液中的析氢活性,辅助电极采用不锈钢材料,以Ni-W/Zr02复合镀试片作研究电极(表观面积l cm2),参比电极为饱和甘汞电极(SCE),电解液为W=30%的NaOH溶液,电位范围从0 V至-2.0 V,扫描速率为5 mV/s。采用分光光度法测得Ni-W/Zr02复合镀试片中Zr02的含量为4.8%(质量分数)。

 

 

镍-钨/二氧化锆纳米复合电极析氢性能的研究:结果与讨论(一)

镍-钨/二氧化锆纳米复合电极析氢性能的研究:结果与讨论(二)

镍-钨/二氧化锆纳米复合电极析氢性能的研究:结果与讨论(三)

镍-钨/二氧化锆纳米复合电极析氢性能的研究:结果与讨论(四)

镍-钨/二氧化锆纳米复合电极析氢性能的研究:结果与讨论(五)

镍-钨/二氧化锆纳米复合电极析氢性能的研究:结论

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