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酸性镀锌镍合金:钝化膜的结构[33]

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-06  浏览次数:806

   (1)试片准备

用冷轧A3钢板镀好锌镍合金镀层,放人下列新配的钝化液中钝化20s,取出流动水冲洗、吹干,获得彩虹色锌镍合金钝化膜。

钝化液配方:

铬酐

l0~l5g/L

氯化钠

4~5g/L

氯化镍

1~5g/L

锌粉

2~5g/L

温度

55~85℃

pH

2~3

   (2)钝化膜微观形貌

   采用Hitachi S-570扫描电镜对钝化膜的成分进行能谱分析和微观形貌分析:钝化后的锌镍合金镀层比未钝化时要致密,温度80℃钝化膜比温度60℃钝化膜更致密。

 (3)钝化膜成分

 用G DA-750型辉光放电光谱仪(德国斯派克公司)对钝化后合金镀层成分随深度的变化进行分析、钝化温度为60℃,镀层钝化后合金成分变化曲线见图1[33]。

图1镀层钝化后合金成分变化曲线

   由图1可见:锌和镍层由于钝化液的氧化而溶解一部分,但锌的溶解量以镍多。温度越高,溶解越迅速。在形成完整的钝膜后,随镀层厚度减小,镀层中锌含量先减小比较慢,然后迅速减小,而镍含量呈现先升高后降低的缓慢变化趋势,在镀层中部和底部形成镍的富集层。

   钝化液温度为60℃和80℃时钝化膜中氧和铬元素成分见表1[33]。

表1钝化液60℃和80℃钝化膜中氧和铬元素成分

   60℃

   80℃

 深度/µm

 Cr/%

 0/%

 深度/mm

 Cr/%

  0/%

 0.2246

 0.4526

 0.6782

 0.9407

 1.1317

 1.3576

 1.5829

 1.8104

 2.0366

 2.2629

 2.4885

 2.9420

 3.1690

 4.0739

 4.5283

 8.2725

 3.3956

 1.2464

 0.5794

 0.3037

 0.1782

 0.1226

 0.1123

 0.0921

 0.0732

 0.0535

 0.0412

 0.0379

 0.0287

 0.0256

 39.0161

 10.9303

 4.8382

 3.5524

 2.8633

 2.3404

 1.9161

 1.6101

 1.3030

 1.O811

 0.8962

 0.5547

 0.4419

 0.1076

 0.0118

   0.3456

   0.6872

   1.0304

   1.3745

   1.7186

   2.0633

   2.405l

   2.7484

   3,0942

   3.4385

   4.1241

   4.4681

   5.1550

   6.1857

   6.8770

 5.2797

 1.4447

 0.5710

 0.2812

 0.1595

 0.1021

 0.0774

 0.0504

 0.0505

 0.0461

 0.0392

 0.0375

 0.0353

 0.0308

 0.0271

 28.2254

 9.1377

 5.5306

 4.0061

13.2298

   2.6395

   2.1821

   1.8150

   1.4861

   1.2386

   0.8632

   0.7094

   0.4761

   0.1973

 0.0402

   由表1可见:铬和氧的变化趋势都是先迅速增加,随后逐渐减小、氧和铬含量的变化反应钝化膜的深度,温度越高,氧和六价铬的含量越多,钝化膜越厚。  

   (4)钝化膜XPS表层分析

   通过多功能电子能谱仪(XPS)对钝化膜表层分析数据结果见表2[33]。   

表2 XPS分析数据结果

   原子能量峰值轨道

   质量分数

   元素相对含量

   Znzp3

   Ni2p3

   Cr23

   Nals

   Cl2p

   01s

   C1s

   0.57

   15.93

   13.06

   2.03

   1.01

   58.93

   8.48

   1

   28.188

   23.11

   3.591

   1.748

   104.292

   15.Ol7

由表2可见:钝化后合金镀层表层含有锌、镍、铬、氧、钠和碳几种元素,而铬、氧和氧的原子质量分数相对来说很高。铬以六价Cr03形式存在,镍以NiO形式存在,锌以ZnCl2形式存在,钠以Na2Cr04形式存在。钝化膜和镀层中间形成富镍层。

参考文献   

34黄昌明译.Metal Finishin9.1989,V0187:5~6期.电镀与涂饰,l990, (3):

69~73

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