(1)分析方法原理 镍钴锰合金溶液[25]： ①在pH=10缓冲介质中，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA测定Ni2+、C02+、Mn2+的总量； ②在氨性介质中，以过硫酸铵氧化C02+成C03+，不再与EDTA络合，Mn2+以Mn(OH)4沉淀过滤分离，滤液用EDTA滴定得Ni2+含量； ③分离出的Mn(OH)4沉淀溶于盐酸羟胺溶液而被还原成Mn2+，在氨性介质中，以铬黑T为指示剂；用EDTA滴定得Mn2+含量； ④如有铁而不是锰，在氨性溶液中沉淀的铁以盐酸溶解，调整pH=2，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA滴定求得Fe，见镍铁溶液分析。 (2)试剂 ①氨水d=0.8g； ②过硫酸铵固体； ③10％盐酸羟胺溶液； ④20％三乙醇胺溶液； ⑤0．05mol／L EDTA标准溶液； ⑥紫脲酸铵指示剂； ⑦铬黑T指示剂； ⑧10％氰化钠溶液。 (3)分析步骤 ①求Vni,C0,Mn a．用移液管吸取镀液2mL于250mL锥形瓶中； b．加水50mL； C．加pH=10缓冲液10mL； d．加紫脲酸铵0．1g，加热40℃，呈黄色； e．用0．05mol／L EDTA滴定至紫色为终点(Vni,C0,Mn)。 ②求VNi a．用移液管另取2mL镀液于250mL锥形瓶中； b．加水50mL； C．加氨水l0mL； d．加过硫酸铵2g，溶解后稍加热，静置几分钟； e．过滤，用5％(体积)稀氨水分4～5次冲洗滤纸； f.收集滤液于250mL锥形瓶中微火加热至沸，以冒大泡为止，冷却至40℃； g．加pH=10缓冲液10mL； h．加紫脲酸铵0.1g； i.以0．05mol／L EDTA滴定至紫红色为终点(yNi)。 ③求VMn a.②e．中的漏斗滤纸上的沉淀以l0％盐酸羟胺10mL溶解，及水l00mL多次冲洗，溶解沉淀集中滤液于250mL锥形瓶中； b．加20％三乙醇胺20mL； C．加氨水lomL； d．滴加10％氰化钠5滴，溶液为无色透明； e．加铬黑T指示剂0．1g； f．用0．05mol／L EDTA滴定至蓝色为终点(VMn)。 (4)计算 ①硫酸镍(NiS04·7H20)含量=MEDTA×VNi×280.9÷2g／L； ②硫酸钴(COS04·7H2O)含量= MEDTA×(Vni,co,Mo一VNl—VMn)×281.1～29／L, ③硫酸锰(MnS04·HzO)含量=MEDTA×VMn×l69.0÷2g／L。 式中MEDTA—EDTA溶液摩尔浓度； 280.9—硫酸镍相对分子质量； 281.1—硫酸钴相对分子质量； 169.O—硫酸锰相对分子质量。 如果溶液不含锰，只含镍、钴离子，则C不求VMn，求VNi和Vni,co。即可。 参考文献 25徐红娣，邹群编著．电镀溶液分析技术．北京；化学工业出版社，2003．237 |
