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镍磷合金镀液的分析方法:亚磷酸的测定[15]

放大字体  缩小字体发布日期:2012-03-08  浏览次数:718

  (1)方法原理

  在碳酸氢钠溶液中,亚磷酸钠能被碘氧化,而次磷酸钠则不起反应,多余的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定。

HP02-3+I2+30H-→P03-4十2I-+2H2O

2Na2S203+12—→Na2S406+2Nal

(2)试剂

①5%碳酸氢钠溶液。   

②0.1mol/L碘标准溶液。

  ③98%冰乙酸。   

   ④0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液。   

   ⑤可溶性淀粉溶液:可溶性淀粉lg溶于l00mL沸水中,冷却后加人氯仿(CHCl3)数滴。

(3)分析步骤   

①取镀液lmL于250mL带塞碘瓶中。  

   ②加入碳酸氢钠溶液10mL。   

③准确加入0.1mol/L标准碘溶液10mL,立即盏上瓶塞,摇匀,放置暗处lh。

   ④打开瓶塞,加入乙酸至微酸性,过量l~2mL,摇匀,使二氧化碳逸出。

   ⑤用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定至淡黄色。

   ⑥加淀粉溶液2mL,呈蓝色,继续滴定至蓝色消失为终点,记录硫代硫酸钠消耗体积V。

   (4)计算   

参考文献 

15徐红娣,邹群编著.电镀溶液分析技术.北京:化学工业出版社,2003

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