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镍铁合金镀液与镀层分析方法:镀层镍铁分析方法

放大字体  缩小字体发布日期:2012-02-17  浏览次数:767

(1)试样溶解与镍铁分离[11]

①试剂:l+1硝酸溶液;1+1氨水溶液。

②试剂溶解与镍铁分离

a.用不锈钢镀取镍铁合金并剥取镀层。

b.称取镀层:①高铁取0.1000g,②低铁取0.2000g(准确至四位数)。

   C.将镀层置于250mL锥形瓶中。

   d.在通风橱中,加l+1硝酸溶液lomL,加热溶解镀层,煮沸逐去二氧化氮(N02)为止。

e.趁热加入氨水,使成氢氧化铁沉淀完全。

f.加热使铁呈Fe(OH)3胶凝。

   g.趁热过滤,沉淀用氨化水洗涤数次。

   h.将滤液收集于100mL容量瓶中并稀释至刻度,保留作测镍用。

   i.滤纸上沉淀用作测铁用。

(2)铁的测定[11]   

①试剂:l+1盐酸溶液;

   10%SnCl2(AR);

   HgCl2饱和溶液(AR);

   H2S04-H3P04混合酸,l50mL H2S04+700mLH20+150mL H3P04;

   0.5%二苯胺磺酸钠溶液;

   0.05mol/L K2Cr207标准溶液。

   配制:预先在称量瓶中150℃干燥1h后在干燥器内冷却的(AR)K2CrzOz称取2.4518g(至小数点后4位)。溶解于水,在容量瓶中稀释至1L。

不需标定。

②分析步骤a.用l+1盐酸溶解滤纸上的沉淀,收集于250mL锥形瓶中。

   b.用盐酸酸化的水洗涤漏斗上的滤纸数次。

   C.将溶液加热近沸,趁热滴加SnCl2溶液,充分摇动至棕黄色刚消失,并过量l~2滴。

   d.用少量水洗锥形瓶内壁,用水冷却后一次加入HgCl2饱和溶液lomL,摇动后静置3~5min。

e.加入H2S04-H3P04混合酸15mL,水l00mL。

f.加入0.5%二苯胺磺酸钠5滴。

   g.用0.05mol/L KzCrz07标准溶液滴定至绿色变到蓝紫色为终点。

   ③计算

式中 N—高锰酸钾当量浓度;

V—耗用高锰酸钾标准溶液体积,mL;

G一镀层质量,g。

(3)镍的测定[11]  

①试剂:l+1三乙醇胺溶液;

   紫脲酸铵一萘酚绿8氯化钠混合物,按质量比0.150:0.375:25g研钵均匀混合。

0.05mol/L EDTA二钠标准溶液。

②分析步骤

a.用移液管吸取滤液25mL,于250mL锥形瓶中。

b.加l+1三乙醇胺l0mL,摇匀。

   c.加紫脲酸铵一萘酚绿8混合指示剂少许。

   d.用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至由黄色变为紫色为终点。

   ③计算

式中M—EDTA标准溶液摩尔浓度;

       V—耗用EDTA标准溶液体积、mL;

      G一镀层质量,g。

参考文献

   11邝少林,洪春,费细健,徐善清。蔡泉井,潘献辉,程林宜,郗晓林.BNF体系全

   光亮、高整平、低浓度的双层镍铁合金电镀的研究.湖南大学科研处,1986

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