镍钯合金镀液分析:镍的测定

(1)方法原理

在氨性溶液中，丁二酮肟分子式(CH3)2C2(NOH)2，结构式

与镍氨离子生成丁二肟镍螯合物Ni(C4H7N202)2沉淀，而钯在氨性溶液中不沉淀、反应式：Ni(NH3)+2(CH3)2+6C2(NOH)2→Ni(C4H7N202)↓+2NH+4+NH3，此沉淀为红色，易溶于酸，故反应必须在碱性溶液中进行，过滤烘干后可称得镍重量。

(2)试剂

①浓氨水(25%，相对密度0.89g/cm3)

②1%丁二酮肟乙醇溶液，lg丁二酮肟(dimethylglyoxime)以乙醇配成100mL溶液，如有浑浊应过滤后使用。

(3)步骤

①取5mL镀液于250mL烧杯中;

②加水100mL;

③加浓氨水20mL;

④在搅拌下，加入丁二酮肟溶液20mL;

⑤静置1h，用4#玻璃砂芯漏斗事前烧干称重为W，后真空抽滤溶液和沉淀;

⑥用水洗涤沉淀至无丁二酮肟反应(用含镍离子溶液检验不出现红色为止);

⑦将漏斗及沉淀于ll0～120℃烘干30min;

⑧在干燥器中冷却20min;

⑨用光电天平称得重量W2(g)。

(4)计算含镍

 或含硫酸镍

　式中

    5—所取镀液体积，mL。