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镍钯合金镀液分析:镍的测定

放大字体  缩小字体发布日期:2012-05-17  浏览次数:1076
核心提示:(1)方法原理在氨性溶液中,丁二酮肟分子式(CH3)2C2(NOH)2,结构式与镍氨离子生成丁二肟镍螯合物Ni(C4H7N202)2沉淀,而钯在氨性溶液中不沉淀、反应式:Ni(NH3)+2(CH3)2+6C2(NOH)2→Ni(C4H7N202)↓+2NH+4+NH3,此沉淀为红色,易溶于酸,故反应必须在碱性溶液中进行,过滤烘干后可称得镍重量。

(1)方法原理

在氨性溶液中,丁二酮肟分子式(CH3)2C2(NOH)2,结构式


与镍氨离子生成丁二肟镍螯合物Ni(C4H7N202)2沉淀,而钯在氨性溶液中不沉淀、反应式:Ni(NH3)+2(CH3)2+6C2(NOH)2→Ni(C4H7N202)↓+2NH+4+NH3,此沉淀为红色,易溶于酸,故反应必须在碱性溶液中进行,过滤烘干后可称得镍重量。

(2)试剂

①浓氨水(25%,相对密度0.89g/cm3)

②1%丁二酮肟乙醇溶液,lg丁二酮肟(dimethylglyoxime)以乙醇配成100mL溶液,如有浑浊应过滤后使用。

(3)步骤

①取5mL镀液于250mL烧杯中;

②加水100mL;

③加浓氨水20mL;

④在搅拌下,加入丁二酮肟溶液20mL;

⑤静置1h,用4#玻璃砂芯漏斗事前烧干称重为W,后真空抽滤溶液和沉淀;

⑥用水洗涤沉淀至无丁二酮肟反应(用含镍离子溶液检验不出现红色为止);

⑦将漏斗及沉淀于ll0~120℃烘干30min;

⑧在干燥器中冷却20min;

⑨用光电天平称得重量W2(g)。

(4)计算


 

 或含硫酸镍


 

 式中


          镍重量换算因子

 

  


          硫酸镍重量换算因子

 

    5—所取镀液体积,mL。

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