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酸性滚镀铸工艺的维护

放大字体  缩小字体发布日期:2012-05-28  浏览次数:888
核心提示:本文总结了维护酸性滚镀辞镀液的经验,探讨了影响产品质量和生产成本的一些因素,并制定了温度范围较宽的酸性滚镀钵工艺。

酸性镀钵由于历史较短,其工艺中存在的问题还没有得到很好的解决。电镀添加剂供应商的研究成果能够解决挂镀生产中出现的问题,但还不能够解决滚镀生产中存在的问题。为此,本文总结了维护酸性滚镀辞镀液的经验,探讨了影响产品质量和生产成本的一些因素,并制定了温度范围较宽的酸性滚镀钵工艺。

1光亮剂的选择

对于酸性滚镀辞而言,光亮剂是影响产品质量和生产成本的重要因素。首先,光亮剂要具有抗双氧水氧化的能力,否则用双氧水处理铁杂质时会消耗大量的光亮剂。例如:某公司的酸性镀辞光亮剂做赫尔槽试验效果很好,在挂镀生产线上表现出了较好的性能,但在滚镀生产线上的三次试生产都以失败而告终。其原因为:酸性挂镀辞受铁杂质污染较轻,一般不用双氧水处理;酸性滚镀铸受铁杂质污染较重,用双氧水处理时光亮剂遭到了严重的破坏。

通过赫尔槽试验发现:试片在低电流密度区镀层有10mm呈现灰白色时,酸性滚镀铸的出光速率就会明显下降。因此,选择深镀能力好和在低电流密度区出光速率快的光亮剂特别重要。目前,一些电镀厂在酸性滚镀辑时经常出现出光速率变慢的问题,光亮剂过量又会出现彩色钝化脱膜、蓝白钝化变色等问题。

提高酸性滚镀钵镀液的性能,选择光亮剂是前提条件,只有选择适合滚镀的光亮剂,才能够在提高产品质量和降低生长成本上获得双赢。

2铁杂质对镀液的影晌及处理方法

2.1铁杂质的来源和增长速率

铁杂质的来源有以下三个途径:(1)从活化工序带入镀槽;(2)电镀开始后,滚桶中包夹在内部的铁件在镀液中溶解;(3)工件和一些铁屑掉入镀槽中被腐蚀。其中,第二个途径是镀液中铁杂质的主要来源。

从四条酸性滚镀铮镀槽取样,用铁铁试剂光度法测定铁杂质的质量浓度[1]。在开工前用双氧水处理铁杂质,同时向镀液中加入活性炭吸附新生成的氢氧化铁悬浮物,过滤镀液。开工后连续测定6h,镀液温度控制在2630oc范围内。结果表明:镀槽中铁杂质每h增长3.74.8mg/L。铁杂质按此速率增长,每生产两个班次就需要处理一次。本次测定是在冬季,夏季镀槽温度较高,铁杂质的增长速率会相应地加快。

2.2铁杂质对赫尔槽试片的影响

从四条酸性滚镀钵镀槽取样做250mL赫尔槽试验,用1A电流施镀10min;另取镀液分别加入一定量的硫酸亚铁,在相同条件下做赫尔槽试验,试验结果,如表l所示。其中,d。表示原液试片近阴极端烧焦长度;dJ表示加入铁杂质后试片近阴极端烧焦长度。结果表明:铁杂质使试片高电流密度区镀层烧焦面积增大。在高电流密度区,水电解产生氢氧根,使试片表面附近镀液的pH值升高,铁杂质以氢氧化物的形式夹杂在镀层中,镀层便会出现烧焦现象。

表1铁杂质对赫尔槽试片的影晌


 2.3pH值对处理铁杂质的影响

处理酸性镀钵溶液中的铁杂质一般采用双氧水氧化法[巧。取酸性镀饵溶液5L,经分析,镀液中铁杂质的质量浓度为46.4mg/L。将镀液分成五份,每份1L,用盐酸和氢氧化铀溶液将五份镀液调至不同的pH值。分别向五份镀液中加入双氧水0.05mL,同时搅拌镀液;再分别向五份镀液中加入活性炭0.1g,用定量滤纸过滤后分析镀液中铁杂质的质量浓度,试验结果,如表2所示。结果表明:pH值在4.55.3的范围内,大部分双氧水与镀液中的光亮剂发生了副反应;在pH值较低的条件下,双氧水的有效利用率较高。因此,在用双氧水处理铁杂质时,应向镀液中加入盐酸将pH值调至工艺下限。

 

 这种现象的出现,可能是光亮剂中的某些中间体的还原性随pH值的升高而迅速增加,与氧化Fe2+相比,双氧水氧化这些中间体的速率提高得更快。

2.4处理方法

由上述试验结果可知:向酸性镀钵溶液中加入双氧水O.05mL/L,pH值在4.55.3范围内,铁杂质的质量浓度降低10.217.3mg/L。分析铁杂质的质量浓度,计算双氧水的用量,将铁杂质的质量浓度降至一个合适的范围内(如2030mg/L),避免双氧水的过量加入。加入稀盐酸降低镀液的pH值,向镀液中准确加入双氧水井搅拌镀液,镀液中生成氢氧化铁沉淀,可加入O.10.2g/L活性炭吸附氢氧化铁,过滤镀液。处理铁杂质在电镀过程中进行,对酸性滚镀钵无影响。每天两班生产,需要处理一次。

用双氧水处理铁杂质后,在过去的电镀专著中[刀,一般要求将镀液的pH值调至6,然后过滤镀液。试验表明,这个步骤不是必要的。有关资料表明[3J:在pH值为4.1时,铁杂质已完全沉淀。酸性镀钵溶液中含有棚酸,对镀液的pH值起缓冲作用。将镀液的pH值调至6,过滤后再将pH值降至工艺范围内,费工费时,在实际生产中不便于操作。

3镀液中各组分的影晌

3.1硼酸

从四条酸性滚镀辞镀槽取样做250mL赫尔槽试验,用1A电流施镀10min;另取镀液分别加入棚酸5g/L和10g/L,用氢氧化铀溶液调节pH值与原镀液的相同,在相同条件下做赫尔槽试验,试验结果,如表3所示。结果表明:随着棚酸的质量浓度的增加,试片高电流密度区镀层烧焦面积减小。

表3硼酸对赫尔槽试片的影晌

  

 酸性镀钵层出现滚桶眼子印本质上是镀层产生烧焦现象,大体上有两种原因:(1)当平面镀件贴在滚桶壁上时,滚桶眼处的电流密度很高,水的电解反应导致铁的氢氧化物沉淀夹杂在镀层中,使镀层烧焦;(2)光亮剂被双氧水破坏后,镀液能承受的电流密度降低,即便铁杂质的质量浓度很低,滚桶眼处镀层也容易烧焦。其中,第一种原因起主导作用。生产实践表明:采用质量浓度较高的棚酸,可以抑制滚桶眼子印的产生。目前,酸性镀钵工艺一般规定跚酸的质量浓度为2535g/L,个别供应商规定棚酸的质量浓度为3040g/L。

 

3.2氯化锌和氧化钾

氧化锌是酸性镀钵溶液的主盐,增加氯化镍的质量浓度,高电流密度区镀层不易烧焦,可以提高电流密度的上限。但氯化镑的质量浓度较高时,镀层的光亮度下降,尤其对于酸性滚镀辞而言,氯化铸的质量浓度对镀层光亮度的影响特别明显。做赫尔槽试验可以发现:降低氯化辞的质量浓度,可以明显提高试片低电流密度区镀层的光亮度。某公司在生产中发现:酸性滚镀钵镀液中氯化镑的质量浓度偏高时,镀层容易变得粗糙,将氧化镑的质量浓度控制在4555g/L比较适宜。氧化梆是酸性镀铸溶液的导电盐,同时其可以提高镀液的均镀能力。赫尔槽试验表明:随着氯化棚的质量浓度的增加,试片低电流密度区镀层的光亮度增加。

4漂洗水的回收

一些钮类产品和木螺丝藏水量大,每天两班生产,一条滚镀槽每月能带出三条镀槽的镀液,损失很大。采用创新技术回收酸性滚镀辞带出液,即:在滚镀线上设置一个回收槽,镀件电镀前先经过回收槽漂洗,把清水带入回收槽;然后进入镀槽电镀,把回收液带入镀槽;镀件镀完出槽时经过回收槽漂洗,把镀液带入回收槽。实践表明,采用这种回收方法可回收约36%的带出液归。

5生产实践

某公司酸性滚镀铸生产线出现的质量问题较多,长期得不到妥善的解决。其主要原因为:双氧水破坏主光亮剂和辅助光亮剂,使镀液的出光速率变慢;双氧水破坏载体光亮剂,使主光亮剂(书叉丙酣和邻氯苯甲醒)的溶解性变差,同样导致镀液的出光速率变慢,同时还导致镀层烧焦;双氧水破坏光亮剂中具有还原性的中间体,当镀液中光亮剂的中间体比例失衡时,向镀液中补加光亮剂可以提高出光速率,但镀液中添加剂的质量浓度过高时,会出现影色钝化脱膜、蓝白钝化变色等问题。

镀钵车间原材料消耗和返电率连续几个月一直超标,跟进车间调查发现:在处理铁杂质时,车间过量使用双氧水,造成镀液性能下降,车间效益下滑。采取纠正措施后,原材料消耗和返电率全部达标,车间恢复了正常状态。

6宽温酸性滚镀铸工艺

根据长期的生产实践和对酸性镀钵光亮剂的研究,制定了401酸性滚镀辞工艺:氯化辞455g/L,氯化饵200230g/L,棚酸3035g/L,401主光剂1mL/L,401辅光剂30mL/L,pH值4.55.5,5.56.5V,1545oC,40120min,采用全浸式滚镀,连续过滤。

401酸性滚镀钵工艺具有镀液稳定、出光速率快、均镀能力和深镀能力好、彩色钝化不脱膜、蓝白钝化不易变色等优点。试验表明:401主光剂和401辅光剂都具有较好的抗双氧水氧化能力,用双氧水处理铁杂质时对镀液的副作用较小。从电镀厂家取样做赫尔槽试验发现:试片全光亮,不存在高电流密度区镀层烧焦和低电流密度区镀层不光亮的问题。该工艺的温度范围较宽,在45oC的条件下做250mL赫尔槽试验发现,试片全光亮。采用401酸性滚镀钵工艺可以用自来水冷却镀液,降低生产成本;而采用常温酸性滚镀钵工艺则需要使用冷冻机降低镀液的温度,在南方地区夏季耗电很高。

 

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