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金属电镀:电镀锌-镀锌添加剂及其他配方

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-27  浏览次数:788

镀锌添加剂及其他

 

配方l 镀锌光亮剂亚糠基丙酮

丙酮

l.5mol

糠醛

0.5mol

催化剂(And0,临沂师范学院化学系)

5.0g

在250mL三口瓶中加入糠醛、丙酮和催化剂,装上电动搅拌器、温度计和回流冷凝管,开动搅拌,在40℃反应4h,冷却至室温。过滤,滤液在常压下蒸出过量丙酮,减压蒸馏收集ll2—116℃/1733.2Pa的馏分,冷却结晶,即得黄色产品亚糠基丙酮,收率可达87.8%。

   本工艺原料易得,方法简单,成本低廉,产率较以氢氧化钠为催化剂时高得多,易于工业生产。

   产品作为弱酸型镀锌光亮剂具有极化能力高,电流密度范围宽,分散能力、深镀能力和电流效率良好等特点,不仅适用于KCl镀锌液也适应于NaCl镀锌液。由临沂师范学院化学系研制。

 

配方2新型电镀光亮剂吡啶丙烷磺酸内盐   

①    羟基丙磺酸钠(A)的制备

无水亚硫酸钠(0.91mol)

120g

去离子水

550g

丙烯醇[(0.7mol)溶于2%硫酸39mL]

适量

②    羟基丙磺酸(B)的制备

羟基丙磺酸钠

全量

盐酸(化学纯)

80mL

乙醇(无水化学纯)

100mL

③    丙磺酸内酯(c)的制备

羟基丙磺酸

全量

④    吡啶丙烷碘酸内盐(D)的制备

丙磺酸内酯

17g

丙酮

200mL

吡啶(化学纯)

20mL

先制备A:将无水亚硫酸钠和水加入到1 000mL三口瓶中,搅拌下使亚硫酸钠溶于水中,用1:1稀硫酸将溶液pH值调至6.2—6.9,通人空气,在室温下滴加丙烯醇稀硫酸混合液,2h内滴完,控制温度不超过50℃,进行加成反应。滴加完后继续搅拌0.5h,并用1:1稀硫酸将反应液pH值调至3。将反应液加热浓缩至340g左右,冷却至室温,过滤除去析出的结晶硫酸钠,并用95%乙醇洗涤数次,洗涤液合并备用。滤液即为羟基丙磺酸钠水溶液。

再制备B:将洗涤液加入到羟基丙磺酸钠水溶液中,再加入浓盐酸、乙醇,搅拌l5min后冷却至0℃,过滤除去析出的氯化钠,氯化钠可用乙醇洗涤数次,滤液与洗液合并,减压蒸馏除去溶剂与水,即得红棕色油状羟基丙磺酸液体。

   然后制备C:在500mL三口烧瓶中装有搅拌器、温度计、冷凝器和接收瓶,并连接于真空系统。加入羟基丙磺酸,开动搅拌加热升温,开始用水冲泵,减压至3390Pa,100℃下进行浓缩脱水,l00℃时控制升温速度为1℃/min,当温度上升至140℃时,脱水完成。切换接收瓶,用机械真空泵抽至真空度为l330Pa以下,蒸出脱水闭环产物内酯,蒸馏操作在搅拌下进行,直到无馏出液为止,得无色透明丙磺酸内酯68g。

   最后制备D:在500mL三口瓶中加入丙酮、丙磺酸内酯,搅拌下滴加吡啶,滴毕后继续搅拌30min,放置18h以上,析出白色结晶,过滤,用丙酮洗涤,干燥后得22g吡啶丙烷磺酸内盐,总收率为61.5%。

   本工艺以价廉易得的丙烯醇为起始原料,经加成、酸化、闭环、缩合4步反应制得新型电镀光亮剂吡啶丙烷磺酸内盐,具有流程较短、反应条件温和、易于控制、适合工业化生产等特点。本剂具有电镀高效、超速光亮、高填平性的镀层特征,应用于镀铜、镍、锌、铂、金及印刷线路板的电镀中。

 

配方3镀锌光亮剂

苯甲基尼古丁酸

35.0—50.Og/L

N一苄基二氢吡啶一3一钠羟酸盐

1.0—15.Og/L

苯甲醛

0.5—1.5g/L

苯甲基乙醇

0.5—1.5g/L

二羟丙基乌洛托品氯化物

50.0—60.Og/L

异丙醇

1.0—2.5g/L

亚甲基甲胺

1.0—2.Og/L

乙二胺四乙酸

l.0—2.0g/L

氯化钠

1.2g/L

加入光亮剂可提高镀层的光亮性和溶液的稳定性。

 

配方4镀锌铁丝的无铬白色钝化

硝酸

6mL/L

氟化钠

lg/L

碳酸钡

2g/L

工艺条件:钝化时间3—4s。空气暴露时间为28。

工艺流程:镀锌→冷水洗→热水洗→无铬白色钝化→热水(老化)洗→烘干→收丝。

经过无铬白色钝化后,铁丝镀锌层色泽美观,也提高了铁丝镀锌的耐蚀性,使镀锌层较长期保持金属光泽,防止泛黄。无铬白色钝化与含铬钝化相比,污染性很低,能连续生产,操作方便,成本也很低。

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