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镀铜及铜基合金溶液的化学分析:硫酸铜的测定

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-27  浏览次数:902

方法一(碘量法)

   (1)方法摘要

   在微酸性溶液中,铜离子和碘化钾定量地反应生成碘,以硫代硫酸钠滴定,可测出铜的含量。以淀粉为指示剂。

   (2)试剂

   ①冰醋酸。

   ②碘化钾固体。

   ③淀粉指示剂。见试剂(25)。

④0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液。见试剂(6)。

(3)分析方法

   用移液管精确取2mL镀液于300mL锥形瓶中,加水lOOmL、冰醋酸lomL、碘化钾3g、少量淀粉指示剂,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,由黑褐色变为乳白色为.终点。

   (4)计算

   ρCuS04(g/L)=12.5V×0.1mol/L硫代硫酸钠的因数

式中   V——硫代硫酸钠标准溶液的滴定值,mL。

       0.1mol/L硫代硫酸钠lmL---0.006357gCu。

 

方法二(EDTA法)

   (1)方法摘要

   加氟化铵和氨水掩蔽金属杂质,在微碱性溶液中,以PAN为指示剂,用EDTA滴定铜。

   (2)试剂

①氟化铵固体。

②1:1氨水。

③PAN指示剂。见试剂(24)。

④0.05mol/L EDTA标准溶液。

(3)分析方法

   用移液管准确取lmL镀液于300mL锥形瓶中,加水100mL、氟化铵lg、1:1氨水20mL、PAN指示剂数滴,用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定,溶液由红紫色变为绿色为终点。

   (4)计算

   ρCuS04(g/L)=12.5V×0.05mol/L EDTA的因数

式中   V——0.05mol/L EDTA溶液的滴定值。

      0.05mol/L EDTA lmL=0.01248gCuS04·5H20。

 

方法三(硫酸和铜的连续测定)

   (1)方法摘要

   基于酸碱滴定,以甲基橙为指示剂,以氢氧化钠标准溶液滴定硫酸,然后加缓冲溶液提高pH至10,用PAN为指示剂,以EDTA滴定铜。

   (2)试剂

   ①甲基橙指示剂。见试剂(17)。

②0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。见试剂(3)。

③缓冲溶液(pH一10)。见试剂(30)。

④0.1%乙醇溶液的PAN指示剂。见试剂(24)。

⑤0.05mol/L EDTA标准溶液。见试剂(1)。

   (3)分析方法

   吸取镀液lmL于250mL锥形瓶中,加水100mL、甲基橙1~2滴,以0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液由红变黄色为终点(V)。加缓冲溶液lomL、PAN 3滴,以0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至绿色为终点(V1)。

   (4)计算

含硫酸ρH2SO4(g/L)=

含铜ρCu(g/L)=

式中  c——氢氧化钠标准溶液的浓度;

       C1——EDTA标准溶液的浓度;

       V——耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

      V1——耗用EDTA标准溶液的体积,mL;

       V试——所取镀液体积,mL;

      98——MH2S04,

       63.55——MCu

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