方法一(EDTA滴定法) (1)方法摘要 用EDTA与铜络合，以PAN为指示剂。 (2)试剂 ①PAN指示剂。见试剂(24)。 ②0．05mol／L EDTA标准溶液。见试剂(1)。 (3)分析方法 用移液管吸取镀液lmL于250mL锥形瓶中，加水100mL，加PAN指示剂6滴，以0．05mol／L EDTA标准溶液滴定至由红色变绿色为终点。 (4)计算 ①含铜ρCu(g／L)=cV×63．55 ②含焦磷酸铜 式中 c——EDTA标准溶液的浓度； V——耗用EDTA标准溶液的体积，mL； 63．55——MCu； 301．1——MCu2P2O7
方法二(硫代硫酸钠滴定法) (1)方法摘要 在微酸溶液中，铜离子和碘化钾定量地反应生成碘，以硫代硫酸钠滴定，可测出铜含量。以淀粉为指示剂。 碘化亚铜能吸附碘，使终点不明显，加入硫氰酸铵，使碘化亚铜带化为溶解度更小的硫氰酸亚铜，可以敏锐地显示终点。 (2)试剂 ①氨水。 ②1：1盐酸。 ③碘化钾固体。 ④10％硫氰酸铵溶液。 ⑤淀粉指示剂。见试剂(25)。 ⑥0．1mol／L硫代硫酸钠标准溶液。见试剂(6)。 (3)分析方法 用移液管吸取镀液5mL于250mL锥形瓶中，加水10mL、1:1盐酸6mL，加热煮沸2min，冷却，加水40mL，加碘化钾2g，摇匀使溶解，以0．1mol／L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色时，加淀粉指示剂5mL及10％硫氰酸铵10mL，再滴定至蓝色消失为终点。 (4)计算 含铜 式中 c——硫代硫酸钠标准液的浓度； V——耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； 63．55——MCu。 |
