现在流行的是硫酸镀锡，这种镀锡液成分简单，电流效率高，加入光亮剂可获得全光亮镀层，分析方法如下所述。 (1)二价锡的测定 二价锡在酸性溶液中被碘化钾氧化为四价锡，滴定时以淀粉为指示剂。SnCl2+2HCl+12=SnCl4+2HI 用移液管吸取镀液5m1置于500ml锥形瓶中，加水100ml、盐酸50ml及淀粉溶液5ml，用标准0．1mol／L的碘溶液滴定至蓝色不消失为终点。 式中M一标准碘溶液的摩尔浓度； V—耗用标准碘溶液的容积，ml； N—试样的容积，ml； 214．8—硫酸亚锡的分子量。 (2)四价锡的测定 四价锡的测定方法是测出总锡量，减去已经测出的二价锡的量即为四价锡。而测总锡的方法是无论是酸性镀锡还是碱性镀锡都可以采用的方法。 用移液管取镀液2～5m1置于500ml锥形瓶中，加水100ml及浓盐酸50ml，再加入金属铝1～2g(慢慢加入，防止溅出)，然后进行还原滴定。 滴定前在瓶上加一小玻璃盖，加热至沸让金属铝和析出的锡完全溶解后，立即停止加热。投入大理石一块，迅速以流水冷却，加入淀粉溶液5ml，用标准0．1mol／L碘溶液滴定至不消失的蓝色为终点。 式中M一标准碘溶液的摩尔浓度； V—耗用标准碘溶液的容积，ml； n—试样的容积，ml； 118.7—锡的分子量。 |
