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焦磷酸盐镀铜:杂质的影响及其排除方法

放大字体  缩小字体发布日期:2012-05-02  浏览次数:758

   由于焦磷酸盐镀铜溶液的黏度比较大,不论处理和过滤都十分困难。因此,必须细心维护,尽量避免有影响的杂质带人。

   焦磷酸盐镀铜电解液中的杂质通常有氰根、六价铬、镍、锌、铅、铁、正磷酸根、硫酸根、油脂及添加剂的有机化合物分解产物。其中氰化物、六价铬、铅杂质影响最大。

   (1)氰根

   在进行焦磷酸盐镀铜以前,若采用氰化物镀铜作为预镀层,电镀后清洗又不彻底,有可能将氰根带入焦磷酸盐镀铜液中。当CN一含量>5mg/L时,会使镀层色泽变暗,光亮范围缩小;若混入了30mg/L氰化物时,就会使镀层无光泽。

   氰化物的去除方法是加入1~3mL/L 30%双氧水(用去离子水稀释10倍,缓缓加入),并把镀液加热到50~60℃.搅拌l~2h,除去过剩的双氧水,补加光亮剂后则可试镀。如果镀液中同时存在有机杂质,可再加入3~5g/L的活性炭,搅拌l~2h,静置后过滤,分析调整和试镀。

   (2)六价铬

   由挂具未彻底洗净而带人。镀液中含有10mg/L的六价铬便会使铜镀层产生条纹,降低阴极电流效率,使阴极低电流密度区难以镀上镀层,严重时阳极钝化。

   除去六价铬常用保险粉处理,具体步骤如下。

   ①将镀液加热至50℃,在搅拌下加入0.2~0.4g/L保险粉,此时发生如下反应:

2CrO42-+Na2S204+4H20——2SO42-+2Cr(OH)3↓+2NaOH

   ②加入1~2g/L活性炭,搅拌30min。

  ③趁热过滤。

  ④向镀液中加入0.5mL/L 30%的双氧水(将剩余的保险粉氧化为硫酸盐),电解一段时间后即可电镀。

   除去六价铬也可采用大面积阴极和小电流密度进行电解,使六价铬还原成三价铬而除去。

   (3)铅杂质

   Pb2+杂质达0.1g/L时,会使半光亮的铜镀层无光泽,呈褐色。铅杂质的存在有时会使镀层呈云雾状或羽毛状。

   铅杂质可用0.1~0.3A/dm2小电流密度进行电解除去,但速度慢,很难除尽。加入少量EDTA可以掩蔽溶液中铅杂质的影响,为了避免铅离子的影响,加热管不能用铅管。

   (4)镍杂质

   Ni2+含量>5g/L时,会使镀层粗糙,色泽变暗。镍杂质少量时,只要适当提高焦磷酸铜的含量,就可消除其影响,多量时,可用电解法降低其含量。

   (5)铁杂质

   当铁杂质(Fe3+含量≥l0g/L)过多时,会使镀层产生雾状或色泽暗、结晶粗糙。

   量少时用柠檬酸盐掩蔽,多量时可将镀液加热至60℃,再加入0.5mL/L 30%的双氧水,将二价铁氧化为三价铁,然后用KOH提高镀液的pH值,使它生成氢氧化铁沉淀,同时加入l~2g/L活性炭搅拌30min,静置后过滤镀液,再电解片刻即可电镀。

   为了减少铁杂质的污染,预镀工艺要可靠,这样,可降低Fe2十积累速度,另外当铁件掉人镀槽后,应及时取出。

   (6)氯离子

   除原材料不纯外,还可能由自来水或从预镀高氯化镍后清洗不彻底所带入。氯离子所产生的故障现象近似铅离子。它的极限浓度为2g/L。由于氯离子不论用电解法还是化学法都难以除尽,因此必须预防在前,镀铜前加一道纯水清洗,镀前涪化不用稀盐酸而用稀硫酸。

   (7)正磷酸盐

   镀液中的焦磷酸钾在生产过程中慢慢水解而生成正磷酸盐(在高温、低pH值、P2074一与Cu2+的比值高时尤甚)。少量正磷酸盐的存在对镀液pH值有良好的缓冲作用并促进阳极溶解,但它的浓度超过lO0g/L时,便会缩小光亮范围、降低阴极电流密度的上限和阴极电流效率,使铜镀层粗糙出现条纹。因此,必须严格控制工艺条件以减少焦磷酸钾的水解。

   (8)有机杂质

   有机杂质一般是指光亮剂在电镀过程中的分解物。有机杂质的种类很多,不同类型的有机杂质会产生不同的影响,有的会使镀层粗糙或产生针孔,有的会使镀层色泽变暗,电流密度范围缩小。

去除有机杂质常用双氧水一活性炭联合处理,具体步骤如下:

①向镀液中加入1~2mL/L 300的双氧水,加热至55℃左右,搅拌60min;

   ②加入3~5g/L活性炭,搅拌30min;③静置后过滤;

④电解片刻即可电镀。

(9)油污杂质

油污杂质一般是前处理带人或空气中油污滴落到镀槽内。

油污会使镀层出现针孔,产生橘皮状镀层,严重时引起镀层起泡、脱皮,使铜层结合力不好。

   去除油类杂质一般是先用海鸥洗涤剂,然后用活性炭吸附除去乳化了的油污。具体步骤如下:

   ①向镀液中加入O.3~0.5mL/L的海鸥洗涤剂,并将镀液加热到55℃左右,搅拌30min;

②加入3~5g/L活性炭,搅拌30min;

③静置后过滤;

④电解片刻即可电镀。

(10)硫酸根

   溶液中SO42-的大量存在将使镀层粗糙变暗,使溶液性能恶化,因此在配制和弱蚀后的清洗中,要注意防止SO42-的残留或带入。

   (11)一些主要杂质对焦磷酸镀铜的影响

   将上面综述的一些主要杂质对焦磷酸镀铜的影响及其排除方法简要地汇总于表1中。

表1一些主要杂质对焦磷酸镀铜的影响和排除方法

杂质

名称

允许极限

浓度/(g/L)

影响情况

排除方法

Pb2+

0.1

阳极表面上形成不溶解的黑色钝化膜

长时间电解,但也难彻底排除

Cr6+

0.03

①阳极不溶解,其影响如同Pb2+杂质

②铜镀层结合力差

长时间电解,pH值提高至9,生成沉淀除去

CN

0.O3

①镀层产生白雾

②深镀能力差

用1mL/L双氧水氧化氰酸根去除

Ni2+

5

镀层粗糙

增加P2074-含量,可减少Ni2+的影响

Fe2+

Fe3+

10

①镀层粗糙

②降低深镀能力

氧化升温,提高pH值,

沉淀去除

 

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