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如何做镀金液的分析?

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-25  浏览次数:843

   镀液中金的含量的测定有两种方法。

   (1)重量法 重量法是用硫酸及过氧化氢分解氰化物,金被还原成金属状态析出,经分离后以重量法测定。所用试剂为硫酸和30%的过氧化氢。分析的步骤如下所述。

   ①用移滴管吸取镀液lOml于250ml的烧杯中。②加入硫酸lOml和30%的过氧化氢5ml。

   ③在通风柜内加热至冒三氧化硫白烟,继续冒3~5min。

   ④静置冷却,加水lOOml,煮沸2min,以无灰滤纸将沉淀过滤,以热水洗净。

   ⑤将沉淀与滤纸一起移置于已知重量的坩埚中,干燥、灰化,以600℃灼烧0.5h,在干燥器中冷却后称重。

   计算:

式中 G-灼烧后沉淀的重量;n—镀液的容积,ml。

(2)碘量法用盐酸破坏氰化物,加王水使金全部溶解并转化为三氯化金,与碘化钾作用析出定量的游离碘,再用标准硫代硫酸钠溶液滴定游离碘,以测定金的含量。其反应如下:

   所用试剂:盐酸(相对密度l.19)、1:3盐酸溶液、王水(3体积浓盐酸与l体积浓硝酸)、10%碘化钾溶液、1%淀粉溶液、标准0.025mol/L硫代硫酸钠溶液。

   分析方法如下所述。

   ①用移液管取镀金液2ml于300ml锥形瓶中。

②加入20ml浓盐酸在电炉上蒸发至干(在通风柜内进行)。

③加入王水5~7ml,在70~80℃温度下徐徐蒸发到浆状,但绝不要蒸干。

   ④再以80ml热水溶解并洗瓶壁,冷却后加入l:3的盐酸10ml和10%的碘化钾10ml,置于暗处2min。

   ⑤加5ml淀粉指示剂,用0.025mol/L硫代硫酸钠滴定至蓝色消失为终点。

   计算:

式中 N—标准硫代硫酸钠的当量浓度;

       V—耗用标准硫代硫酸钠的容积,ml;

   0.O985—0.0985=Au原子量/2000。

   采用本法需要注意不要将金盐蒸干,以免分解而生成不溶性沉淀。如果有不溶性分解物出现,需要加入少量盐酸和硝酸溶解后再重新蒸发。

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