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如何做镀银液的分析?

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-25  浏览次数:781

(1)银的测定

①硫氰酸钾滴定法 本法先以硫硝混合酸分解氰化物,再以硫氰酸钾滴定银,以高价铁盐为指示剂,终点生成红色硫酸铁。加入硝基苯,使硫氰酸银进入硝基苯层,可使终点清楚。

   试剂:硫酸(相对密度l.84)、硝酸(相对密度l.42)、铁铵矾指示剂、硝基苯(化学纯)、标准0.1mol/L硫氰酸钾溶液。

  分析方法如下所述。

  a.用移液管吸取镀液5ml于250ml锥形瓶中。

  b.加硫酸、硝酸各5ml,加热至冒三氧化硫浓白烟,沉淀全部溶解;本操作要在有排气处理装置的通风柜中进行。

   C.冷却,缓缓加水loml,再冷却,加铁铵矾指示剂2ml。

   d.再加入硝基苯5ml,不断摇动锥形瓶,以标准0.1mol/L硫氰酸钾滴定至淡红色为终点。

   计算:

式中 N—标准硫氰酸钾溶液的当量浓度;

       V—耗用标准硫氰酸钾溶液的容积,ml;

0.108—0.108=Ag原子量/l000;

     0.134—0.134=AgCN分子/1000。

   ②EDTA滴定法先用过硫酸铵分解氰化物,在氨性溶液中,加入镍氰化钾,镍被银取代出来,用EDTA滴定镍,可得出银的含量。   

   试剂:过硫酸铵(固体)、6mol/L硝酸溶液、氨水(相对密度0.8g)、紫脲酸铵指示剂、标准0.05mol/L EDTA指示剂、镍氰化钾(称取特级硫酸镍14g,加水200ml,加特级氰化钾139,溶解后过滤,用水稀释至250m1)。

 分析方法如下所述。

   a.用移液管吸取镀液5ml。

   b.加水10ml,加过硫酸铵2g。

   c.加热,此时溶液生成黄白色沉淀。

   d.加数滴6mol/L硝酸,继续加热至有小气泡发生、溶液透明为止。  

   e.冷却,加水l00~150ml,氨水20ml,镍氰化钾5ml,紫脲酸铵少许,用标准0.05mol/L EDTA溶液滴定至溶液由黄~红~紫色为终点。

   计算:

式中M一标准EDTA溶液的摩尔浓度;

      V—耗用标准EDTA溶液的容积,ml;

0.216—0.216=2×Ag原子量/lO00。

      (2)游离氰化物的测定 硝酸银和游离的氰化物生成稳定的银氰络合物,滴定时以碘化钾为指示剂,当反应完全后,过量的硝酸银和碘化钾生成黄色磺化银沉淀。

   试剂:10%碘化钾溶液、标准0.1mol/L硝酸银溶液。分析方法如下所述。

a.用移液管理吸取2ml镀液于250ml锥形瓶中。

b.加水40ml,10%碘化钾2ml。

   c.以标准硝酸银溶液滴定至开始出现混浊为终点(可保留再用作测定NaOH)。

   计算:

式中 N—标准硝酸银溶液的当量浓度;

       V—耗用标准硝酸银溶液的容积,ml。

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