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水质铝的测定 间接火焰原子吸收法

放大字体  缩小字体发布日期:2012-05-04  浏览次数:795

1.方法原理

 

在pH4.0~5.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中及在PAN存在的条件下,Al3+与Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换,反应式如下:

 

Cu(Ⅱ)-EDTA+PAN+A13+Cu(Ⅱ)-PAN+Al(Ⅲ)-EDTA

 

生成物Cu(Ⅱ)-PAN可被氯仿萃取,用空气-乙炔火焰测定水相中剩余的铜,从而间接测定铝的含量。

 

2.干扰及消除

 

K+、Na+(各10mg),Ca2+、Mg2+、Fe2+(各200μg),Cr3+(125μg),Zn2+、Mn2+、Mo6+(各50μg),PO43-、Cl-、NO3-、SO42-(各1mg)不干扰20μgAl3+的测定。

 

Cr6+超过125μg稍有干扰,Cu2+、Ni2+干扰严重,但在加入Cu(Ⅱ)-EDTA前,先加入PAN,则50μgCu2+及5μgNi2+无干扰。Fe3+干扰严重,加入抗坏血酸可使Fe3+还原为Fe2+,从而消除干扰。F-与Al3+形成很稳定的络合物,加入硼酸可消除其干扰。

 

3.方法的适用范围

 

本方法测定范围为0.1~0.8mg/L,可用于地表水、地下水、饮用水及污染较轻的废水中铝的测定。

 

4.仪器及工作条件

 

①原子吸收分光光度计。

 

②铜空心阴极灯。

 

③工作条件:按仪器使用说明书调节仪器至测定Cu的最佳工作状态。波长:324.7nm,火焰种类:空气-乙炔,贫燃焰。

 

5.试剂

 

(1)铝标准贮备液:准确称取预先磨细并在硅胶干燥器中放置3d以上的KAl(SO4)2·12H2O(AR)1.759g,用0.5%H2SO4溶液溶解,并定容至100ml,此液含铝1.000mg/ml。

 

(2)铝标准使用液:临用前,用0.05%H2SO4溶液将铝标准贮备液逐级稀释,使成为含铝10μg/ml的标准使用液。

 

(3)0.01mol/L乙二胺四乙酸(EDTA)溶液:称取乙二胺四乙酸二钠0.372g,溶于100ml水中(使用时稀释10倍)。

 

(4)0.1mg/ml铜溶液:称取预先磨细并在硅胶干燥器中放置3d以上的Cu(NO3)2·3H2O0.039g溶于100ml水中。

 

(5)1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN):0.1%乙醇溶液。

 

(6)乙酸-乙酸钠缓冲溶液,pH4.5:称取NaCH3COO·3H2O32g,溶于适量水中,加入冰乙酸24ml,稀释至500ml,用pH计加以校准。

 

(7)Cu(Ⅱ)-EDTA溶液:吸取0.001mol/LEDTA溶液50ml于250ml锥形瓶中,加乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.5)5ml,0.1%PAN乙醇溶液5滴,加热至60~70℃,用0.1mg/ml铜溶液滴定,至颜色由黄变紫红,过量三滴,待溶液冷至室温,用20ml三氯甲烷萃取,弃去有机相。水相即为Cu(Ⅱ)-EDTA溶液,备用。

 

(8)95%乙醇,分析纯。

 

(9)三氯甲烷,分析纯。

 

(10)0.1%百里香酚蓝20%的乙醇溶液。

 

(11)2%的硼酸溶液。

 

(12)5%抗坏血酸溶液(临用时现配)。

 

6.步骤

 

(1)样品的预处理

 

取水样100ml于250ml烧杯中,加入HNO35ml,置于电热板上消解,待溶液约剩10ml时,加入2%的硼酸溶液5ml,继续消解,蒸至近干。取下稍冷,加入5%抗坏血酸10ml,转至100ml容量瓶中,用水定容。

 

(2)试液的制备

 

准确转移试样0.5~30ml(使Al3+≤50μg)于50ml比色管中,加入1滴百里香酚蓝指示剂,用(1+1)氨水调至刚刚变黄,然后依次加入pH4.5的HAc-NaAc缓冲溶液5ml,95%乙醇6ml,0.1%PAN溶液1ml,摇匀。准确加入Cu(Ⅱ)-EDTA溶液5ml,用水定容至刻度,摇匀。在约80℃水浴中加热10min,冷却至室温,用10ml三氯甲烷萃取1min,静置分层,水相待测。

 

(3)试液的测定

 

按仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态,测定水相中铜的吸光度。测定波长为324.7nm,通带宽度1.3nm,空气-乙炔火焰。

 

(4)校准曲线的绘制

 

于7支50ml比色管中,加入铝标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml,以下操作同试液制备。按试液的测定条件测其吸光度,并绘制铜的吸光度-铝的量(μg)曲线。

 

7.计算

式中:从校准曲线上查得样品中铝的微克数(μg);

 

取样的体积(ml)。

 

8.精密度和准确度

 

六个实验室对含Al3+0.5mg/L的统一样品进行分析,结果为0.50mg/L,室内相对标准偏差为4.95%;室间相对标准偏差为4.95%。

 

9.注意事项

 

(1)配制铝标准溶液前,应先将KAl(SO4)2·12H2O在玛瑙研钵中研碎,平铺于培养皿中,在硅胶干燥器中放置3d,以除去湿存水,再进行称量。

 

(2)需挑选刻线和塞之间空间较大的比色管,以便于萃取。

 

(3)如水样含量低,在消解水样时,可将样品适当浓缩。

 

(4)消解到最后时,应当将酸尽量赶掉,否则在下一步调酸度时会因加入的氨水太多,使体积增大,超出50ml刻度线。

 

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