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用催化褪色光度法测定镀锌废水中的Zn2+

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-14  浏览次数:672

关 键 词:测定;Zn2+;催化光度法;茜素红S;镀锌废水

作    者:罗道成,刘俊峰

内  容:

(湖南科技大学化学化工学院,湖南湘潭411201)

[摘要] 在1.0 moI/L NH3.H20介质中,微量2r12对过氧化氢氧化茜素红S( ARS)的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了一种通过测量吸光度测定微量2n2+的新方法。本方法的检出限为0.11μg/L,线性范围为0—400μg/L;用于测定镀锌废水中微量Zn2+,其结果与5 - Br- DMPAP光度法相符,加标回收率为98.0%—102.5%,6次测定值相对标准偏差RSD <4%。

[关键词]测定;Zn2+;催化光度法;茜素红S;镀锌废水

[中图分类号] 0657.32   [文献标识码]B   [文章编号]1001 - 1560( 2011) 01 - 0075 - 02

0前言

电镀厂每年要排放大量含重金属离子的电镀废水,严重污染环境[1];重金属能在植物中积累,并通过食物链富集到人体和动物体,累积过量,就会危及生命。氯化物镀锌液中包含氧化锌、氯化钾、硼酸、光亮剂H(醇与乙烯的氧化物)等,对镀锌废水中的重金属离子Zn2+的准确测定具有重要意义。目前,锌的测定主要有比色法、分光光度法[2,5]、催化光度法[6]、原子吸收法[7]、荧光法[8,9]和极谱法等。催化光度法由于仪器设备简单、测定灵敏度高而受到广泛重视。在氨水介质中,微量Zn2+对过氧化氢氧化茜素红S(ARS)的褪色反应具有强烈的催化作用,本工作据此建立了测定微量Zn2+的催化光度新方法,并考察了其测定效果。1试验

1.1 锌液的配制

Zn2+标准溶液:1.0000 g/L,用纯锌粉(>99.95%)按常规方法配制,用水稀释成2.0μg/mL工作液;所用试剂均为分析纯,水为去离子水。

1.2测定方法

在2支25 mL比色管中分别加入2.0 mL 2.0×l0-3moL/L ARS溶液,2.0 mL l.0 mol/L H202溶液,1.0 Ml 1.0 moI/L NH3·H20溶液,其中1支中加入一定量Zn2+标准溶液;用水稀释至刻度,摇匀,置于100℃沸水浴中(用CS - 501SP型超级数显恒温器控制温度)加热20min,取出,迅速用流水冷却至室温,用1 cm比色皿,以水作参比,于525 nm处采用722型分光光度计分别测定2个体系的吸光度Ao和A,并计算lg(A0/A)。

1.3测定参数的选定

(1)波长体系中加入Zn2+和试剂空白时的吸收曲线见图1。由图1可知2种体系的吸收曲线的最大吸收波长均为525 nm。故选择525 nm作为测定波长。

图1 吸收光谱

(2)褪色介质 以硼砂-NaOH,磷酸氢二钾-NaOH,邻苯二甲酸氢钾-NaOH,NH3·H20等作为褪色介质,结果在NH3·H20介质中,褪色反应最显著,并且当1.0 mol/L NH3·H20溶液的用量为0.6~1.5mL时,Lg(Ao/A)最大且稳定,故选用1.0 mol/L NH3·H20溶液1.0 mL。

(3)试剂用量 1.0 mol/L H202溶液的用量为1.5~2.5 mL,2.0×10-3mol/L ARS溶液的用量为1.5~2.5 mL时,褪色反应速度最大,lg( Ao/A)最大且稳定。因此确定1.0 mol/L H202溶液2.0 mL;2.O×10-3mol/L ARS溶液2.0 mL。

(4)反应温度 温度低于80℃时,ARS溶液的褪色速度很慢,lg(A。/A)随温度的升高而缓慢增加,温度高于80℃时,lg(A。/A)迅速增加。为了获得高灵敏度并方便控温,选用100℃作为反应温度。

(5)反应时间 反应时间在15~25 min内,lg(A。/A)最大且稳定。因此选用反应时间为20 min。

(6)体系的稳定性在100℃沸水浴中加热20min.取出用流水迅速冷却至室温,然后于室温下放置10 h,lg(A。/A)基本保持不变,可见体系稳定性良好。(7)线性范围及检出限在试验确定的最佳条件下,加入不同量的Zn2+标准溶液,测定lg(A。/A),并绘制工作曲线,其线性回归方程为:lg(Ao/A)=0.0124+9.64×10-4ρzn2+(μg/L),相关系数r=0.9991,Zn2+的线性范围为:0~400 pLg/L,进行11次空白试验,按3σ/s方法计算的检出限为0.11μg/L。

 (8)共存离子对于2.0μg/L Zn2+的测定,相对误差不超过±5%时,下列浓度的离子不干扰(μg/L):

抗坏血酸溶液,可掩蔽300μg/L的Fe3+和200μg/L的Cu2+;加入2.0 mL3.0 g/L柠檬酸钠溶液可掩蔽200μg/L的C02+和200μg/L的Ni2+。

2 本法的准确性

准确移取湘潭某电镀厂镀锌废水5.0 mL于150mL烧杯中,加入3.0 mL浓HNO3,在电炉上加热消解,以破坏镀锌废水中的有机物和溶解的悬浮性固性物,使待测元素转变成易于分离的无机化合物。取下冷却,加入30mL水溶解析出物,煮沸10 min,冷却。用快速滤纸过滤,将滤液收集于50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。吸取此试液10.0 mL于500 mL容量瓶中,用水定容,摇匀,作为待测液。分别取适量的上述溶液,再加入2.0 mL5.0 g/L抗坏血酸溶液和2.OmL3.0 g/L柠檬酸三钠溶液,按试验方法分别测定Zn2+的含量(n=6),并与文献[3]报道的5-Br-DMPAP光度法比较,两者结果相符,结果见表1。同时按分析方法进行标准加入回收试验,回收率结果见表2。

表l 镀锌废水中Zn2+的分析结果

表2 Zn2+的标准加入回收试验结果

3结论

依据微量Zn2+对过氧化氢氧化茜素红S的褪色反应,建立了一种测定废水中微量Zn2+的新的催化光度法,该方法的检出限为0.11 g/L,线性范围为0~400yg/L,方法用于测定镀锌废水中的微量Zn2+,结果与5-Br-DMPAP光度法相符,实际分析结果的相对标准偏差(RSD)为3.4%,加标回收率为98.0%~102.5%。该方法采用常见的分光光度计,具有灵敏度高、选择性好、简便快速的优点。

[参考文献 ]

[1]李军,刘云国,许中坚.湘江长株潭段底泥重金属存在形态及生物有效性[J].湖南科技大学学报(自然科学版),2009,24(1):116~121.

[2]夏畅斌,王金球.高灵敏度分光光度法测定痕量Zn(Ⅱ)的研究[Jl.分析试验室,2000,19(2):77~78.

[3]谢华林,蔡玲.5-Br-DMPAP吸光光度法测定奶粉中微量锌[J].理化检验——化学分册,2003,39( 11):673~674.

[4]王智敏,杨云华,郑云法,等.1-(2,6-二氯.4-硝基苯)-3 -(4-硝基苯).三氮烯光度法测定葡萄糖酸锌中的锌[J].分析科学学报,2002,18(3):263~265.

[5]罗道成,刘俊峰.6.硝基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯光度法测定锌(Ⅱ)[J].工业水处理,2007,27(2):63~65.[6] 罗道成,刘俊峰,张进军.用催化光度法测定电镀废水中的微量锌[J].材料保护,2008,41(12):75~76.

[7]李攻科,张展霞.原子吸收光谱分析[J].分析试验室,1999,18(3):98~100.

[8]康信煌.水杨醛缩5,7-二溴-8-氨基喹啉荧光法测定粮食中的痕量锌[J].分析试验室,2001,20(2):49~51.

[9]罗道成,易平贵,刘俊峰,等.荧光熄灭法测定煤矸中微量锌[J].岩矿测试,2002,21(1):76~79.

[编校:魏兆军]

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