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分光光度法测定锡钻合金镀液中的钴:结果与讨论

放大字体  缩小字体发布日期:2012-05-11  浏览次数:633

1.吸收光谱

 

   实验表明,在柠檬酸铵一氨水介质中,苦氨酸偶氮变色酸与钴发生灵敏的显色反应,形成绿色配合物,配合物的最大吸收波长为650 nm,试剂最大吸收波长为570 nm,对比度为80 nm。

 

2.显色酸度及缓冲溶液的用量

 

   钴与苦氨酸偶氮变色酸在pH为9.5~10.5的柠檬酸铵一氨水介质中均可发生灵敏的显色反应,本文控制pH=10显色。苦氨酸偶氮变色酸用量在4.0~6.0 mL范围时,吸光度基本一致,本文选用5.0 mL。

 

3.苦氨酸偶氮变色酸的用量

 

   对于20μg的钴,0.2 g/L苦氨酸偶氮变色酸用量为3.0~5.0mL时,吸光度基本一致,本文选用3.0mL。

 

4.显色速度及配合物的稳定性

 

   钴与苦氨酸偶氮变色酸的显色反应在10 min内,吸光度达到最大值;继续放置2 h,吸光度基本不变。本文选用显色l5 min后比色。

 

5.比耳定律适用范围及灵敏度

 

   在25 mL容量瓶中分别加入不同量的钴标准溶液,然后按实验方法显色,以试剂空白作参Iiiii定其吸光度。结果表明,25 mL待测溶液中钴含量在0~50μg范围内遵守比尔定律,线性回归方程为:A=0.0169p(μg/25 ml)+0.0203。其相关系数为0.9993,表观摩尔吸光系数为2.62×104L/(mol·cm)。

 

6.共存离子的影响

 

   对钴离子含量为20嵋的25 mE溶液进行测定,相对误差在士5%以内时,允许以下离子(以m9计)共存:M92+10.0,Al3+1.4,Fe”3.0,Cu2+0.1,Ni2十2.0,Mo(VI)1.5,M∥+1.5,Ca”3.5,Crj+2,Ti(IV)1.0,Sn2+0.7,Pb2+100.0,Zn2+5.0,Cd2+5.0,Ag+200.0。由此可见,本法的选择性较高。

 

7.样品分析

 

   准确量取l0.0 mL某电镀厂合金电镀车间的锡一钻枪黑色合金镀液,转移至1 000 ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。再准确量取l0.0 mE上述稀释液于1 000 mL的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液即为工作溶液。准确移取10.0 mL的工作溶液于25 ml的容量瓶中,按实验方法对其中的钻进行测定。测定结果及加标回收试验结果见表l。

 

表1样品中钴的测定结果及回收试验

Table l Determination results and recovery of cobalt in

samples

 

分光光度法测定锡钻合金镀液中的钴:前言

分光光度法测定锡钻合金镀液中的钴:实验

分光光度法测定锡钻合金镀液中的钴:结论

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