1．吸收光谱
实验表明，在柠檬酸铵一氨水介质中，苦氨酸偶氮变色酸与钴发生灵敏的显色反应，形成绿色配合物，配合物的最大吸收波长为650 nm，试剂最大吸收波长为570 nm，对比度为80 nm。
2．显色酸度及缓冲溶液的用量
钴与苦氨酸偶氮变色酸在pH为9．5～10．5的柠檬酸铵一氨水介质中均可发生灵敏的显色反应，本文控制pH=10显色。苦氨酸偶氮变色酸用量在4．0～6．0 mL范围时，吸光度基本一致，本文选用5．0 mL。
3．苦氨酸偶氮变色酸的用量
对于20μg的钴，0．2 g／L苦氨酸偶氮变色酸用量为3．0～5．0mL时，吸光度基本一致，本文选用3．0mL。
4．显色速度及配合物的稳定性
钴与苦氨酸偶氮变色酸的显色反应在10 min内，吸光度达到最大值；继续放置2 h，吸光度基本不变。本文选用显色l5 min后比色。
5．比耳定律适用范围及灵敏度
在25 mL容量瓶中分别加入不同量的钴标准溶液，然后按实验方法显色，以试剂空白作参Iiiii定其吸光度。结果表明，25 mL待测溶液中钴含量在0～50μg范围内遵守比尔定律，线性回归方程为：A=0．0169p(μg/25 ml)+0．0203。其相关系数为0．9993，表观摩尔吸光系数为2．62×104L／(mol·cm)。
6．共存离子的影响
对钴离子含量为20嵋的25 mE溶液进行测定，相对误差在士5％以内时，允许以下离子(以m9计)共存：M92+10．0，Al3+1．4，Fe”3．0，Cu2+0．1，Ni2十2．0，Mo(VI)1．5，M∥+1．5，Ca”3．5，Crj+2，Ti(IV)1．0，Sn2+0．7，Pb2+100．0，Zn2+5．0，Cd2+5．0，Ag+200．0。由此可见，本法的选择性较高。
7．样品分析
准确量取l0．0 mL某电镀厂合金电镀车间的锡一钻枪黑色合金镀液，转移至1 000 ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。再准确量取l0．0 mE上述稀释液于1 000 mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液即为工作溶液。准确移取10．0 mL的工作溶液于25 ml的容量瓶中，按实验方法对其中的钻进行测定。测定结果及加标回收试验结果见表l。
表1样品中钴的测定结果及回收试验 Table l Determination results and recovery of cobalt in samples
分光光度法测定锡钻合金镀液中的钴：前言 分光光度法测定锡钻合金镀液中的钴：实验 分光光度法测定锡钻合金镀液中的钴：结论 |
