环球电镀网
当前位置: 首页 » 电镀技术 » 研究报告 » 正文

PAN法镍离子分析仪在电镀废水检测中的应用

放大字体  缩小字体发布日期:2012-05-15  浏览次数:916
核心提示:主要论述了PAN法镍离子分析仪的原理、测量范围、仪器、试剂和在电镀废水镍离子浓度检测中的应用,以及在实际使用过程 中遇到的问题及解决的方法,使其快速、准确、有效的测量电镀废水中的镍离子浓度
   肖立金

  (上海大学环境与化学工程学院,上海200010)

  摘要:主要论述了PAN法镍离子分析仪的原理、测量范围、仪器、试剂和在电镀废水镍离子浓度检测中的应用,以及在实际使用过程 中遇到的问题及解决的方法,使其快速、准确、有效的测量电镀废水中的镍离子浓度。

  关键字:PAN法;火焰原子吸收法;镍离子;标准曲线

  1前言

  我厂是电镀生产基地,镍离子是其电镀废水中最主要的 污染物之一,同时也是上海市污水排放标准中规定的第一类 污染物之一,所以对电镀废水出水中镍离子的浓度必须进行 检测,而且必须确保检测数据及时、准确、有效。 我厂区原先一直是运用火焰原子吸收法检测电镀废水出 水中镍离子浓度的,该方法具有数据准确、干扰少、可重复性 强的优点,但也存在仪器复杂、操作繁琐、检测周期较长等缺 点,故比较适用于权威部门的监测之用,但并不十分适用于废 水站现场检测之用。鉴于此种情况,我厂在废水站现场引进了 美国哈希公司生产的DR/2500型实验室用分光光度仪,运用 PAN法检测电镀废水出水中的镍离子浓度,该方法具有仪器 简单、操作方便、检测周期短等优点,是一种适用于现场检测 的快速简便的分析方法。

  2 PAN法

  2.1测量原理

  在氨性缓冲溶液中,镍与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚 (PAN)金属离子显色剂,形成稳定的1∶2桔黄色可溶性络合 物,络合物在560 nm和620 nm处有两个吸收峰。为了消除铁 (III)、铜(II)、镁(II)等金属离子的干扰,可加入50%柠檬酸铵 2 ml或5%Na 2 -EDTA溶液2 ml。

  PAN是一种熔点为140~142℃黄色针状晶体,可用作测 定金属离子的光度试剂,可溶于碱性溶液和有机试剂,其溶液 成黄色。PAN为三齿配位体结构,与镍离子生成N(iPAN) 2 型 螯合物。

  2.2测量范围

  本方法在pH=5时吸光度最大且稳定;镍的最低检出浓 度为0.007 mg/L,测定上限为1 mg/L;相关系数为0.9963。

  3仪器及试剂

  3.1仪器

  哈希DR/2500型实验室用分光光度仪;10 ml比色管;1 ml 移液管。

  3.2试剂

  Phthalate-Phosphat试剂粉包;0.3%PAN溶液;EDTA试剂 粉包。

  4实际应用

  哈希DR/2500型实验室用分光光度仪的使用为我们快速 检测电镀废水出水中镍离子浓度提供了设备保证,但在使用 过程中也碰到了一些问题。

  4.1发现问题

  在仪器调试过程中,我们每周均对出水中的镍离子浓度同 时使用哈希DR/2500型实验室用分光光度仪和火焰原子吸收 仪进行检测,但我们多次发现数据存在较大的差距,详见表1。

  

同时,我们使用0.5 mg/L和1 mg/L镍标准试剂对2台仪器 进行了校准测量,数据详见表2。

  据此,我们认为使用哈希DR/2500型实验室用分光光度 仪测量电镀废水出水中镍离子浓度存在较大的误差,可能对 出水水质的判断造成重大失误。

  4.2原因分析

  根据上述情况我进行了原因分析,起初认为是由于空白 样品所用的矿泉水造成的干扰误差,所以我将其改为使用蒸 馏水,再次进行测量,发现情况略有好转,但效果不明显,依然 存在较大的误差,数据详见表3。

  


 根据表3所示,由于空白样品水质问题造成了测量数据存 在部分误差,但其不是主要原因。所以我决定对PAN法和火焰 原子吸收法从原理、标准曲线、测量范围、仪器误差、试剂,五 个方面进行系统的对比分析。5个方面中原理、测量范围、仪 器误差、试剂均是由测量方法和仪器本身的特性决定的,并且 都是在合理的范围内;而两种方法在标准曲线校准方面有着 显著的不同,由于火焰原子吸收仪在每次测量前均要校准标 准曲线,并且所测数据为10次测量的平均值;而哈希DR/2500 型实验室用分光光度仪在测量前不需校准标准曲线,且是一 次读数,并且由于可能存在着未知的干扰离子,可能会对测量 带来直接的和意想不到的误差,所以我们决定对PAN法的标 准曲线进行校准。

  5标准曲线的校准

  在运用PAN法的哈希DR/2500型实验室用分光光度仪中 可使用标准加入来实现对标准曲线的校准。

  5.1加标法

  一个分析流程的准确度(测试值与直接的接近程度)和精 密度(重复测试结果相互之间的接近程度)都可以通过使用加 标来进行改善。加标是通过将已知量的标准溶液加入到样品 中并重复测试过程,是一种检查干扰、不合格试剂、仪器故障 以及不正确流程的一种常用技术。

  5.2使用加标选项

  加标涉及在一定体积的样品中加入少量的已知标准品。 这个“经过强化的”样品然后就用来分析加入的标准品。这一 过程包括三个重要的因素:(1)标准品的浓度;(2)加标的体 积;(3)样品的体积。

  (1)从主菜单上触击哈希程序,触击通过数字编码选择, 然后输入340。触击确定,再触击开始程序。

  (2)将蒸馏水作为待测水样,注意读数后将样品留在样品 池固定架中。

  (3)从哈希程序菜单中,触击选项,然后触击加标。

  (4)触击编辑来更改这些值。加标样品浓度为【Ni 2+ 】= 10 mg/L,加标体积分别为0.2 ml、0.4 mL、0.6 mL和0.8 mL,样 品体积为10 ml。

  (5)打开一瓶镍标准溶液,它含有10 mg/L的Ni 2+ 。

  (6)制备4个加标样品。在四个比色管中各加入10 mL样 品,使用移液管分别加入0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL和0.8 mL标 准溶液并彻底混合。

  (7)按照流程中所描述的步骤分析各个加标样品,从 0.2 mL加标的样品开始。触击读数来获得各个加标样的读 数,详见表4。

  

 (8)完成测试序列后,触击绘图(图1)来查看通过加标数 据点的最佳拟合曲线,这可以说明来自基体的干扰。回归系数 的平方r2=0.999。


   

       (9)校准样品读数显示在曲线上方。

  5.3用加标来估计浓度

  在已知存在着干扰的情况下,估算样品中分析对象的浓 度。下面的步骤将有助于结果的估算:

  (1)按5.2中步骤1-8进行操作,但需将蒸馏水改为废水 出水水样。

  (2)上步完成后,屏幕的显示表示出了数据图形以及估算 浓度曲线所用的直线。

  (3)待测水样的估计浓度显示在图2的上方,具体数据详 见表5。

  回归系数的平方r 2 =0.995,出水镍离子浓度经过校准后 读数为0.141 mg/L,说明在废水出水水样中存在着0.5%的干 扰误差。

  同时,使用火焰原子吸收仪对该待测水样的镍离子浓度 进行了测量,读数为0.148 mg/L。相比两种方法测得的数据, 我发现读数已经非常接近,误差为4.73%。

  5结语

  (1)PAN法是一种快速、简便测量废水中镍离子浓度的测 量方法。

  (2)运用PAN法的哈希DR/2500型实验室用分光光度仪 在实际使用中必须进行加标操作(即对标准曲线进行校准)。

  (3)哈希DR/2500型实验室用分光光度仪可以简便、快 速、准确、有效的测量电镀废水出水中镍离子的浓度。

  [参考文献]

  [1]奚旦立,孙裕生,刘秀英,环境监测(修订版),1999(6)

  [2]魏复盛,齐文启,水和废水监测分析方法(第四版),2002(12)

网站首页 | 网站地图 | 友情链接 | 网站留言 | RSS订阅 | 豫ICP备16003905号-2
knee length prom dresses ralph lauren polo shirts for cheap swiss replica rolex long sleeve evening dresses replicas rolex