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易切削锌–铜–镁–铝–稀土锌合金表面电镀光亮镍

放大字体  缩小字体发布日期:2012-06-20  浏览次数:956
核心提示:  易切削锌铜镁铝稀土锌合金表面电镀光亮镍  周宏明,肖来荣,刘芙蓉,李艳芬  (中南大学材料科学与工程学院,湖南长沙410
   易切削锌–铜–镁–铝–稀土锌合金表面电镀光亮镍

  周宏明,肖来荣,刘芙蓉,李艳芬

  (中南大学材料科学与工程学院,湖南长沙410083)

  摘要:以新型易切削Zn–Cu–Mg–Al–RE锌合金为基体,电镀得到光亮镍镀层。其工艺流程主要包括化学除油、活化、预镀镍、光亮镀镍和干燥。研究了温度、pH、电流密度、电镀时间等工艺条件对在以硫酸镍、氯化镍、硼酸和光亮剂为主要成分的镀液中所得光亮镍镀层外观的影响。电镀光亮镍的最佳工艺为:0.045~0.050 A/cm2,40~45°C,pH=3.9~4.1,10 min。在最佳工艺下得到的镀层总厚度约为80μm,镀层光滑、致密、光泽度好,无针孔、麻点、起泡等缺陷,与基体结合紧密,界面存在ZnNi过渡层。

  关键词:锌合金;电镀;光亮镍镀层;外观;成分

  中图分类号:TQ153.1文献标志码:A

  文章编号:1004–227X(2012)01–0009–04

  1·前言

  我国高品位锌资源十分丰富,储量位居世界前列。锌合金具有良好的铸造性能、力学性能以及较低的加工成本,在目前铜资源日趋紧张的情况下,锌合金已成为一种良好铜合金替代材料[1-3]。Zn–Al系锌合金作为黄铜的替代品,从20世纪70年代末开始被研究,但由于该系列合金在使用过程中老化严重,其应用受到限制。为此,人们开发出了Zn–Cu系合金,该合金不仅具有良好的耐腐蚀和抗老化性能,而且通过添加适量的Mg、Al、Ti、Mn等合金元素还可获得良好的力学性与成形性[4-6],但该合金的切削性较差,不能满足生产的需要,虽然添加少量的低熔点元素Pb、Sn或Bi等可改善其切削性能,但会降低合金的力学性和加工性。近年来,中南大学林高用等[7]开发出了一种添加稀土的新型易切削锌合金Zn–Cu–Mg–Al–RE,该合金具有较好的力学性、加工性和切削性,综合性能接近铅黄铜HPb59-1,可广泛应用于各种日常装饰行业,如用于制作家具配件、建筑装饰、浴室配件、领带夹等,而且可用于轴承、汽车等重要工业领域。锌合金虽有上述种种优势,但其本身化学稳定性差,在空气中易氧化而失去表面光泽,要改善其防腐、装饰性就必须进行表面涂覆处理[8-10]。由于锌合金多以轻工产品为主,装饰性要求较高,故多利用镀层来满足上述要求。锌合金通常采用电镀镍、铜和铬起到防腐蚀和装饰的作用[11-13],而有关新型易切削锌合金Zn–Cu–Mg–Al–RE的电镀镍尚未见报道。本文采用电镀法对新型易切削锌合金Zn–Cu–Mg–Al–RE进行表面镀镍处理,研究镀液温度、pH、电流密度和电镀时间等对镀镍层力学性能的影响,优化电镀工艺参数,为该新型锌合金的研究和应用提供参考。

  2·实验

  2.1实验材料

  以中南大学林高用等研制的新型锌合金为基体(φ10 mm×3 mm),其化学成分(以质量分数表示)为:Cu 2.54%,Mg 0.56%,Al 0.29%,La 0.052%,Ce 0.16%,Zn余量。

  2.2工艺流程

  打磨─去污粉擦洗─水洗─丙酮棉球擦洗─化学除油─水洗─活化─水洗─预镀镍─水洗─光亮镀镍─水洗─干燥。

  2.3配方与工艺

  2.3.1化学除油

  Na2CO3 20~30 g/L

  Na3PO4 30~40 g/L

  P-10乳化剂 1~30 g/L

  pH 11.0

  θ 50~60°C

  t 5~10 min

  2.3.2活化

  HCl 3%(体积分数)

  θ 室温

  t 10 s

  2.3.3预镀镍

  Ni2SO4·7H2O 150 g/L

  C6H5Na3O7·2H2O(柠檬酸钠) 122 g/L

  NaCl 12 g/L

  H3BO3 25 g/L

  pH 6.8~7.2

  Jk 0.015 A/cm2

  θ 45°C

  t 10 min

  预镀镍时控制NiSO4·7H2O与C6H5Na3O7·2H2O的质量比为1.0∶1.3,若太低,易产生Ni(OH)2沉淀。

  2.3.4光亮镀镍

  Ni2SO4·7H2O 272 g/L

  NiCl2·6H2O 51 g/L

  H3BO3 48 g/L

  光亮剂N-11 20 mL/L

  光亮剂N-22 2 mL/L

  pH 3.8~4.0

  Jk 0.03~0.06 A/cm2

  θ 30~60°C

  t 5~20 min

  2.4性能测定

  (1)镀前用SPM-10A型数字酸度计(浙江萧山仪器标准件厂)测定并用0.1 mol/L的稀HCl溶液调节镀液的pH。

  (2)外观评价:在自然光下肉眼观察试样表面镀层的颜色及均匀性。

  (3)用Sirion 200型场发射扫描电子显微镜(SEM,美国FEI公司)观察样品的显微结构与形貌,并用附带的能谱(EDS)分析软件对镀层截面进行线扫描分析。

  3·结果与讨论

  3.1 pH的影响

  在40°C、0.045 A/cm2下电镀10 min,研究镀液pH对光亮镍镀层外观的影响,发现pH为3.9~4.1时镀层银白光亮、平整,而pH为3.8和4.2时镀层虽也白亮,但较薄。因此,光亮镀镍的pH以3.9~4.1为宜。

  3.2温度的影响

  在pH=4.0、0.045 A/cm2下电镀10 min,研究镀液温度对光亮镍镀层外观的影响。结果如表1所示。

  

 

  随温度升高沉积速率大幅度提高,但温度过高会导致镀液稳定性下降,从而引起镀液的分解。当温度达50°C时,随着施镀时间的延长,气泡快速冒出,溶液底部出现不溶物,且温度过高会导致镀层孔隙率增加、耐蚀性下降。温度低时,镀层的沉积较慢,影响生产效率。因此,温度以40~45°C为宜。

  3.3电流密度的影响

  在电镀过程中必须很好地控制电流密度,电流密度过低,镀层不光亮;电流密度过高,镀层边缘易烧焦。在pH=4.0、40°C下电镀10 min,研究电流密度对光亮镍镀层外观的影响,结果如表2所示。

  

 

  电流密度过高会导致镀层起皮及烧焦,镀层发黑;电流密度过小,则镀层沉积慢,电镀时间足够长才有效果。因此,电流密度选0.045~0.050 A/cm2为宜。

  3.4电镀时间的影响

  电镀时间主要影响到镀层的厚度。在pH=4.0、0.045 A/cm2、40°C下对锌合金基体电镀不同时间,并用扫描电镜测定对应镀层的厚度。电镀5、10和20 min时,镀层厚度分别为62.6、83.85和85.12μm。电镀时间由10 min延长至20 min时,镀层厚度变化不大。考虑到成本问题,电镀光亮镍以10 min为佳。

  3.5镀层的截面分析

  在pH=4.0、0.045 A/cm2、40°C下对锌合金电镀10 min得到的光亮镍镀层,采用扫描电镜分析其截面形貌,结果如图1所示。

  

 

  镍镀层由光亮镍镀层、中性镍镀层及中性镍镀层与基体间的过渡层3层组成,3层镀层之间结合紧密,中性镍镀层与光亮镍镀层之间不存在过渡层,镀层总厚度为83.85μm,中性镀层(包括过渡层厚度)、中性镍镀层与基体之间的过渡层厚度分别为43.46μm和9.22μm,过渡层与基体之间结合致密,未见微裂纹等缺陷。

  采用能谱仪对光亮镀镍层进行成分分析,结果见图2。光亮镀层中Ni含量为100%,成分均匀、一致,符合要求。

  过渡层的成分分析结果如图3所示。由图3可知,过渡层的主要成分为Zn,其余为Ni。表明在电镀过程中,基体中有部分Zn溶出,与Ni共同在界面形成过渡层,过渡层的形成有利于提高镀层结合力。

  图3过渡镍层的成分分析

  Figure 3 Composition analysis of transition nickel coating

  采用能谱仪对镀层进行线扫描分析,结果见图4。由镀层的外层向里层,元素含量变化明显,在光亮度镍层和中性镀镍层中基本不含Al和Zn元素;过渡层中Zn元素含量逐渐增加,Ni元素含量逐渐降低,由于基体中Al含量较低,分布不均匀,因此Al元素波动较大;基体中基本不含Ni,表明电镀时Ni不会进入基体。

  

 

  4·结论

  (1)Zn–Cu–Mg–Al–RE合金电镀光亮镍的最佳工艺为:0.045~0.050A/cm2,40~45°C,pH=3.9~4.1,10 min。在该工艺下得到的镀层总厚度为80μm,镀层光滑、致密、光泽度好,无针孔、麻点、起泡等缺陷。

  (2)镀层可分为3层:光亮镍镀层、中性镍镀层及其与基体间的ZnNi过渡层,各镀层之间结合紧密。

  参考文献:

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  [13]陈治良.简明电镀手册[M].北京:化学工业出版社,2008:13-48.[编辑:周新莉]

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